Equipos de fabricación de cristal solo de carburo de silicio
Descripción general
 Por fuente de sublimación mientras secuencialmente la conmutación de una pluralidad de carburo de silicio cuerpo sinterizado, el vapor de sublimación genera continuamente, para producir carburo de silicio de alta calidad de cristal único en una condición estable. ] Una pluralidad de cuerpos sinterizados de carburo de silicio 11 y 12 están alojados en los orificios 21 y 22 del soporte de materia prima 20, respectivamente. depósito de material 20, en el crisol 30 montado en la parte inferior del cristal de siembra, se desliza mientras está en contacto con las paredes laterales 32 del extremo superior del crisol 30, es la superficie de sublimación opuesta del carburo de silicio sinterizado 11 al cristal semilla. La sublimación del cuerpo 11 sinterizado de carburo de silicio se desarrolla calentando mediante los calentadores 50 y 51. Cuando se completa la sublimación, el soporte de materia prima 20 se desliza para extraer un nuevo cuerpo sinterizado de carburo de silicio 12 en el crisol 30 y continuar la sublimación. ] Las condiciones de crecimiento de los cristales se estabilizan por sublimación continua, y se puede obtener un único cristal largo 15 de calidad constante. Además, dado que el residuo del cuerpo sinterizado no entra en el único cristal, se mejora la calidad del cristal único 15 obtenido.
Campo técnico
Campo técnico La presente invención se refiere a un aparato para producir un monocristal de carburo de silicio largo que tiene calidad continua sublimando una materia prima de carburo de silicio y que tiene una calidad estable.
Antecedentes de la técnica
Los cristales individuales de carburo de silicio generalmente se producen mediante un método de sublimación que utiliza polvo de carburo de silicio como materia prima. El polvo de carburo de silicio está contenido en un crisol junto con un cristal de siembra y se calienta a una temperatura de 2000-2400ºC en una atmósfera inerte. El vapor sublimado del polvo de carburo de silicio por calentamiento entra en contacto con el cristal de siembra, y un cristal único que tiene una orientación de cristal uniforme crece en el cristal de siembra.
Los fabricados con grafito se han usado convencionalmente para crisoles. Se colocan aproximadamente 20 30 g de polvo de carburo de silicio en la parte inferior o en la parte superior del crisol de grafito y el cristal de siembra se coloca en el lado opuesto. Por ejemplo, cuando se coloca el polvo de carburo de silicio 2 en la porción superior del crisol 1 como se muestra en la Fig. 1, la partición en el interior del crisol 1 en una placa de grafito 3 del porosa, la colocación de la semilla de cristal 4 en el fondo del crisol 1. Luego, el polvo de carburo de silicio 2 se calienta y se sublima con un gradiente de temperatura predeterminado por el calentador 5 que rodea el crisol 1, y el cristal individual 4 se cultiva en el cristal de siembra. Como el calentador 5, se adopta un método de calentamiento por resistencia, un método de calentamiento por inducción de alta frecuencia o similar. Además, cuando se coloca polvo de carburo de silicio en la parte inferior del crisol, se puede unir un cristal de siembra a la cubierta superior del crisol.
Ajuste el crisol en estas condiciones en la siguiente atmósfera de gas inerte a presión 760 torr, para mantener la general con un lado cristal semilla gradiente de temperatura es menor que el lado de alimentación a una atmósfera de alta temperatura a 2000 ° C 2400 .. Como resultado, el polvo de carburo de silicio como materia prima se sublima, y ​​el vapor tal como Si, Si2C, SiC2, SiC o similar cae sobre el cristal de siembra. Un solo cristal de carburo de silicio crece en la superficie del cristal de siembra a una velocidad de crecimiento de aproximadamente 0.5 2 mm / h desde estos vapores. Cuando se completa el proceso de crecimiento de los cristales, el polvo de carburo de silicio contenido en el crisol como materia prima se ajusta previamente a una cantidad que la cantidad total sublimado dentro del tiempo de crecimiento de los cristales, la mayor parte de carburo de silicio se consume por sublimación. Entonces, el carbón con aspecto de hollín permanece en el crisol.
Tarea de solución
La reacción de sublimación del carburo de silicio no genera una gran cantidad de gas de sublimación proporcional a la cantidad de polvo de carburo de silicio contenido en el crisol. Cuando la cantidad de polvo de carburo de silicio contenido en el crisol excede la condición de sublimación, el carburo de silicio no descompuesto tiende a permanecer como un cuerpo solidificado dentro de la capa de polvo de materia prima. El carburo de silicio restante suprime la reacción de sublimación posterior y se convierte en una causa de obstaculizar la generación de vapor. Por lo tanto, una etapa de crecimiento cristalino se determina de acuerdo con características tales como la distribución de temperatura, presión y similares determinadas por el aparato de fabricación y las condiciones en un rango controlable. Por lo tanto, para crecer continuamente un único cristal en condiciones estables, es necesario establecer las condiciones de sublimación de las materias primas para que sean las mismas en el momento del crecimiento del cristal.
Con el fin de mantener las condiciones de sublimación de manera continua y uniforme, es concebible un método de suministro continuo de polvo de carburo de silicio como materia prima. Sin embargo, dado que el carbón similar a hollín y similares permanecen en el crisol después de la sublimación del carburo de silicio, el polvo de carburo de silicio no puede suministrarse continuamente durante un largo tiempo. Además, la materia prima en una estructura de suministro continuo, es inevitable que se produce la apertura, la abertura, que no es adecuado para un vapor estructura sublimación crisol que se requiere no se escape hacia el exterior, así, alrededor del crisol También causa la perturbación del flujo de vapor de sublimación generado.
La presente invención se ha ideado para resolver tales problemas, alimentando secuencialmente a carburo de silicio múltiple cuerpo sinterizado intermitentemente crisol de acuerdo con el progreso de la sublimación, la generación de vapor de sublimación Y para hacer crecer un solo cristal de carburo de silicio en condiciones estables.
Solución
Un aparato de fabricación de cristal único de carburo de silicio de la presente invención con el fin de lograr sus objetivos, el crisol montado en un lado del cristal semilla, que contiene una pluralidad de carburo de silicio cuerpo sinterizado, el carburo de silicio introduce en el crisol como superficie de sublimación del cuerpo sinterizado se opone a la semilla de cristal, un soporte de materia prima suministrada de forma móvil en el otro lado del crisol, y un calentador que rodea la periferia exterior del crisol, dicho por el movimiento del soporte de material de Y el cuerpo sinterizado de carburo de silicio se introduce secuencialmente en el crisol.
En la presente invención, se preparan una pluralidad de cuerpos sinterizados de carburo de silicio como materias primas de sublimación. Este cuerpo sinterizado se fabrica mediante un método de sinterización similar al obtenido para obtener un cuerpo sinterizado de cerámica habitual. Alternativamente, como se muestra en la Fig. 2, un volumen cilíndrico que aloja el polvo de carburo de silicio 7 a un recipiente de grafito 6 que tiene una atmósfera de gas inerte 500 1000 ° C en forma de disco cuerpo sinterizado por calentamiento a También se puede obtener. Una pluralidad de carburo de silicio sinterizado 11 y 12 están alojados respectivamente en el agujero 21, 22 formada en el soporte de material 20 como se muestra en la Fig. 3, el cuerpo sinterizado de carburo de silicio 11 en la posición de sublimación crisol 30 Y se coloca en la cámara 40 que está provista con el forro adiabático para hacer frente a la superficie de crecimiento del cristal. El soporte de materia prima 20 se desliza en la cámara 40 como se indica mediante una flecha D.
El crisol 30 tiene una pared lateral 32 que tiene una porción de escalón para ser montada con la placa de grafito poroso 31 formada en su extremo superior. La placa de grafito poroso 31 impide que el residuo del cuerpo sinterizado caiga sobre la superficie de crecimiento del cristal cuando el cuerpo sinterizado de carburo de silicio 11 se sublima o al final de la sublimación. Además, la porción de orificio 21 del portador de materia prima 20 en la posición de sublimación se cierra con la tapa superior 33. El soporte de materia prima 20 está dispuesto en contacto con, o al menos muy cerca del extremo superior de la pared lateral 31, de modo que el vapor de sublimación 13 no se escape del crisol 30.
La periferia exterior del crisol 30 está rodeada por un calentador cilíndrico 50. Un calentador 51 también está dispuesto encima del cuerpo 11 sinterizado de carburo de silicio en la posición de sublimación. El calentador 50 se divide en una pluralidad de bloques en la dirección vertical y se da un gradiente de temperatura predeterminado al interior del crisol 30 en la dirección vertical controlando la corriente suministrada para cada bloque. Específicamente, el lado 11 del cuerpo sinterizado de carburo de silicio se ajusta a una temperatura alta y el lado del cristal de siembra se ajusta a una temperatura baja.
El interior de la cámara 40 se evacua a través del puerto de escape 41, y se introduce un gas inerte en la cámara 40 desde el puerto de suministro 42. El interior de la cámara 40 se limpia repitiendo la evacuación y el suministro de aire, y se ajusta a una atmósfera de gas inerte adecuada para la sublimación del carburo de silicio y el crecimiento de cristales. A continuación, el cuerpo sinterizado de carburo de silicio 11 es calentado por los calentadores 50 y 51, y se genera vapor de sublimación 13. El vapor 13 de sublimación pasa a través de la placa 31 de grafito poroso, fluye hacia abajo en el crisol 30, y crece sobre el cristal de siembra dispuesto en el fondo del crisol 30 para convertirse en un único cristal 15.
sublimación Tiempo del componente principal del carburo de silicio sinterizado 11 se ha completado, el soporte de materia prima 20 se desliza extraer las siguientes carburo de silicio sinterizado 12 en el crisol 30. En este momento, el residuo del cuerpo sinterizado de carburo de silicio sublimado 11 se descarga al exterior del crisol 30 junto con el movimiento del soporte de materia prima 20. Dado que el cuerpo 12 sinterizado de carburo de silicio que se ha aspirado ya está en un estado de alta temperatura, la sublimación se inicia inmediatamente. Luego, el vapor de sublimación 13 se genera durante un cierto período de tiempo. Como se describió anteriormente, introduciendo secuencialmente una pluralidad de cuerpos sinterizados de carburo de silicio 11, 12 en el crisol 30 en un cierto intervalo de tiempo, el vapor de sublimación 13 puede obtenerse de manera constante. Como resultado, el crecimiento del cristal se realiza en condiciones estables, y puede obtenerse el cristal único 15 que tiene calidad constante.
La relación posicional entre el cristal de siembra y el cuerpo sinterizado de carburo de silicio también puede invertirse como se muestra en la FIG. En este caso, un cristal de siembra está unido a la parte superior del crisol 30, y un soporte de materia prima 30 que contiene una pluralidad de cuerpos sinterizados de carburo de silicio 11, 12 está dispuesto en la parte inferior. Como en el caso de la figura 3, el soporte de materia prima 30 se desliza en la dirección indicada por la flecha D cuando se completa la sublimación del cuerpo 11 sinterizado de carburo de silicio. En esta relación posicional, dado que el residuo del cuerpo sinterizado de carburo de silicio 11 permanece en el soporte de material 30, la placa de grafito poroso 31 puede omitirse. Además, los cuerpos 11 y 12 sinterizados de carburo de silicio se alojan en las partes cóncavas 23 y 24 formadas en el soporte de materia prima 20.
En los ejemplos de las Figuras 3 y 4, se adopta un soporte 30 de material de tipo deslizante. Sin embargo, la presente invención no se limita a esto. Siempre que una pluralidad de cuerpos sinterizados de carburo de silicio se introduzcan intermitentemente en el crisol, se puede adoptar otro tipo de soporte de materia prima. Por ejemplo, una pluralidad de orificios o escotaduras para el alojamiento del cuerpo sinterizado de carburo de silicio que incorpora un disco giratorio que está concéntricamente formada de forma intermitente la rotación del disco giratorio con el agotamiento del cuerpo sinterizado de carburo de silicio por sublimación También es bueno
El 50 g de polvo de carburo de silicio se encuentra en un recipiente de grafito cilíndrico que tiene un diámetro de 25 mm, y la sinterización de calor alrededor de 1 hora a una temperatura de 1000 1500 ° C en una atmósfera de gas inerte, un carburo de silicio sinterizado cilíndrico con un diámetro de 25 mm y un espesor de 10 mm Fue obtenido. Como crisol 30, se usó un crisol de grafito que tenía un diámetro interior de 25 mm. En el crisol 30, el cristal de siembra se colocó en el pedestal 34 de la tapa inferior y la placa de grafito poroso 31 se unió al extremo superior de la pared lateral 32. A continuación, el soporte de materia prima 20 que contiene los cuerpos sinterizados de carburo de silicio 11, 12 en los orificios 21, 22 se dispuso de forma deslizante en la parte superior del crisol 30. carburo de silicio sinterizado 11 y 12, el periférico está soportado por el hombro de los soportes de material 20, en el estado de ser arrastrado en el crisol 30 se encuentra en un espacio cerrado por una placa de grafito poroso 31 y la tapa superior 33.
El gas inerte sinterizado de carburo de silicio 11 en un estado en el que introduce en el crisol 30 se introduce en la cámara 40 era carburo de silicio calentada cuerpo sinterizado 11 y el crisol 30 por el calentador 50 y 51. Cuando el crisol 30 alcanzó 2000-2300ºC, se inició la sublimación del cuerpo 11 sinterizado de carburo de silicio. El vapor de sublimación 13 permeó a través de la placa de grafito poroso 31 y se vertió en el cristal de siembra y creció como un único cristal 15. Después de continuar la sublimación durante 3 horas, el soporte de materia prima 20 se deslizó en la dirección de la flecha D, y se introdujo un nuevo cuerpo sinterizado de carburo de silicio 12 en el crisol 30. A partir de este punto, la sublimación se continuó durante 3 horas para llevar a cabo el crecimiento de cristales. Se observó un crecimiento cristalino de aproximadamente 3 mm desde el cuerpo 11 sinterizado de carburo de silicio, y se confirmó un crecimiento de cristales de aproximadamente 6 mm después de sublimar el cuerpo 12 sinterizado de carburo de silicio. Se puede ver a partir de esto que se realiza un crecimiento de cristales de aproximadamente 3 mm por cuerpo sinterizado de carburo de silicio. Además, el cristal único obtenido tenía una calidad uniforme y estable sin ninguna influencia debido a la conmutación de la materia prima de sublimación desde el cuerpo sinterizado de carburo de silicio 11 al cuerpo sinterizado de carburo de silicio 12.
Efecto de la invención
Como se describió anteriormente, en la presente invención, una pluralidad de cuerpos sinterizados de carburo de silicio se alimentan secuencialmente al crisol para hacer que la sublimación sea continua. Por lo tanto, el vapor de sublimación cae continuamente sobre la superficie de crecimiento del cristal en las mismas condiciones, el crecimiento del cristal se realiza continuamente, y se produce un solo cristal largo. Además, dado que siempre se suministra materia prima fresca, se puede evitar la contaminación del residuo como en la técnica anterior en el monocristal del producto, y se puede obtener un solo cristal de carburo de silicio de alta calidad.
Breve descripción de los dibujos
1 Aparato de fabricación de monocristal utilizando polvo de carburo de silicio convencional como materia prima
Fig. 2 Ejemplo de uso de cuerpo sinterizado de polvo de carburo de silicio
Un aparato de fabricación de cristal único en el que un cuerpo sinterizado de carburo de silicio y un cristal de siembra están dispuestos encima y debajo de un crisol según la presente invención
De acuerdo con la presente invención, un aparato de fabricación de cristal único en el que se disponen un cristal de siembra y un cuerpo sinterizado de carburo de silicio encima y debajo de un crisol
11, 12 cuerpo sinterizado del carburo de silicio 13 vapor de la sublimación 15 solo cristal
20 titular de materia prima
21,22 orificios para alojar cuerpo sinterizado de carburo de silicio
23, 24 rebaje 30 crisol 31 placa de grafito poroso
32 pared lateral 33 tapa superior 34 pedestal 40 cámara
50, 51 calentador
Reclamo
Un crisol equipado con la reivindicación 1 cristales de siembra a un lado, con el fin de acomodar una pluralidad de carburo de silicio cuerpo sinterizado, superficie sublimación del dibujado en el crisol en el que el cuerpo sinterizado de carburo de silicio se opone a la semilla de cristal , el titular de la materia prima provista de forma móvil en el otro lado del crisol, y un calentador que rodea la periferia exterior de dicho crisol, dijeron carburo de silicio cuerpo sinterizado por el movimiento del soporte de material se extrae secuencialmente en el crisol Cuenta con equipo de fabricación de un solo cristal de carburo de silicio.
Dibujo :
Application number :1994-001699
Inventors :日新製鋼株式会社
Original Assignee :前田泰宏