Método y aparato para fabricación de alta presión de disociación monocristal
Descripción general
 Cuando el crecimiento de cristales se lleva a cabo en recipientes sellados herméticos una disociación alta presión de gas elemento componente para prevenir la contaminación de los daños contenedor o material cristalino cuando dividiendo el crecimiento de los cristales después de la recipiente hermético. ] Durante el enfriamiento después del crecimiento del cristal, el recipiente hermético se divide a una temperatura igual o mayor que el punto de fusión del agente de sellado del recipiente hermético. Además, para facilitar esta operación de división, se proporciona una protuberancia en el eje de tracción o se proporciona una barra de operación de elevación en el contenedor superior. ] Debido a que el contenedor hermético no se dañará, el contenedor puede usarse repetidamente. Además, los cristales crecidos apenas están contaminados, y se pueden obtener cristales de alta calidad de forma estable.
Campo técnico
La presente invención es principalmente GaAs, GaP, GaSb, InAs, InP, III grupo V compuesto semiconductor de cristal único tal como InSb y CdTe, Hg1-xCdxTe, disociación alta 圧 単 cristal tal como II VI grupo compuesto semiconductor de cristal único tal como ZnSe Y un aparato de fabricación para ellos.
Antecedentes de la técnica
Un método típico para cultivar una sola presión alta de disociación es el método LEC. En el método LEC habitual, el crecimiento cristalino se realiza en un gas inerte tal como nitrógeno o argón. En estos gases, reduciendo el gradiente de temperatura en la dirección del eje de crecimiento con el fin de reducir la densidad de dislocaciones, los defectos de los cristales se producen descomponen en el cristal se produce superficie, para hacer crecer un cristal de baja densidad de dislocación no Respectivamente
Con el fin de resolver tales problemas del método LEC, como se muestra en la Fig. 3, un método de crecimiento de cristales se han desarrollado dentro de la hermético recipientes sellados de alta disociación gas elemento componente de presión. En este método, incluso cuando la temperatura del cristal se vuelve alta, la reacción de descomposición no ocurre porque es una atmósfera de gas del elemento componente de alta presión de disociación. Por lo tanto, es posible hacer crecer cristales con baja densidad de dislocación bajo un pequeño gradiente de temperatura. Los ejemplos de este método se describen, por ejemplo, en los documentos JP-A-60 36397 y JP-A-63 215593.
Este tipo de aparato generalmente se construye de modo que un recipiente hermético se puede dividir en dos para permitir la eliminación de cristales crecidos. Para la articulación de la hermético recipiente hermético dividido, un método de uso de un sellador líquido, un método de utilización de una junta sólida, un método de la vidrio molido, y similares se han ideado. Entre ellos, el método más fácil y hermético es usar un sellante líquido.
Tarea de solución
Se pretende utilizar un sellante líquido a la parte de unión en el aparato convencional de este tipo, después de que el crecimiento de los cristales, fue llevado a cabo dividiendo el recipiente hermético se enfrió a cristales de temperatura ambiente. Sin embargo, ya a temperatura ambiente se fija articulaciones del recipiente hermético para solidificar el contenedor de producto sellante líquido por la tensión de contracción en el momento de enfriamiento y la solidificación de la unión o dañado, o sellador líquido cuando se divide un recipiente hermético Y la vida útil del contenedor hermético fue notablemente corta.
El material del recipiente hermético, PBN (nitruro de boro pirolítico), PG (grafito pirolítico), carbono vitrificado, aunque tal es adecuado SiC o los obtenidos por recubrimiento del grafito sustrato, resistencia suficiente obtenido, el recipiente que tiene una forma complicada, ya que se puede fabricar fácilmente, PBN (nitruro de boro pirolítico), PG (grafito pirolítico), carbono vitrificado, aquellos SiC y se revistió sobre un sustrato de grafito se utilizan comúnmente Lo ha hecho.
Sin embargo, con un material de este tipo, la capa delgada de recubrimiento se daña al dividir el recipiente hermético, y la hermeticidad del envase tiende a verse afectada. Además, el grafito en el material base se expone en la superficie para contaminar el material cristalino, lo que genera el problema de que la vida útil del contenedor es particularmente breve.
Solución
La presente invención se divisible construido, divide la parte de unión se selló disociación alta gas elemento componente de presión en el recipiente hermético tiene una estructura para el sellado por el sellador líquido, una disociación alta 圧 単 cristales dentro de ese recipiente en el método de cultivo de un solo cristal creciendo, disociación alta 圧 単 método de crecimiento de un cristal, caracterizado porque el encapsulante líquido divide la unión del recipiente hermético a una temperatura mayor que la temperatura para solidificar, abriendo el recipiente hermético . Es apropiado dividir el recipiente hermético a una temperatura de 85% o menos del punto de fusión del cristal.
Aparato para producir una disociación alta 圧 単 cristales de la invención, divisible constituyen, la articulación se selló con gas elemento componente de alta presión de disociación en el recipiente hermético tiene una estructura para sellar el sellante líquido en el recipiente Un solo aparato de crecimiento de cristales para el crecimiento de cristal único de alta presión de disociación se caracteriza porque se proporcionan proyecciones para soportar el recipiente hermético superior en el eje de extracción de cristal. El aparato para producir una disociación alta 圧 単 cristal de la presente invención se caracteriza porque una varilla de operación de elevación al contenedor hermético superior.
En el método y aparato de la presente invención es dividir el recipiente hermético antes de las juntas de sellado de líquido del recipiente hermético y solidificado se fija, dividido daño a la articulación por el recipiente hermético, enfriado y solidificado sellador líquido sin tal daño de los vasos debido a la contracción del estrés de las veces, también, el recipiente hermético es PBN (nitruro de boro pirolítico), PG (grafito pirolítico), carbono vitrificado hecho, SiC o similar se reviste sobre un sustrato de grafito Como el recubrimiento es difícil de despegar, la vida útil del contenedor hermético se vuelve notablemente larga.
Además, PBN (nitruro de boro pirolítico), PG (grafito pirolítico), carbono vitrificado, para revestimiento, tal como SiC es difícil de pelar, tal como un sustrato de grafito y contaminar el material cristalino expuesto a los problemas de superficie No ocurre La operación de elevación del contenedor hermético superior, para realizar con proyecciones o levantar varilla de operación proporcionado en el eje para sacar cristal, es posible levantar fácilmente sin afectar el crecimiento de cristales.
Con referencia a la figura 1, se describirá un aparato para producir un solo cristal de presión de alta disociación de acuerdo con una realización de la presente invención. En la figura 1, la cámara 1 está provista de un árbol de tracción 2 y un árbol rotativo de crisol 3 que puede girar hacia arriba y hacia abajo. Un recipiente hermético proporcionado en la cámara 1 está dividido en un recipiente hermético superior 4 y un recipiente hermético inferior 5. Baja recipiente hermético 5 está unido al extremo superior del eje rotativo crisol 3 y se puede girar ascensor con el crisol mediante la rotación de levantar el árbol rotativo crisol 3.
recipiente hermético superior 4, recipiente inferior hermético 5, como el material del conducto 10 y el componente sección de control de la presión parcial de alta presión de disociación 11, PBN (nitruro de boro pirolítico), PG (grafito pirolítico), carbono vitrificado, SiC y su la aunque tales como las revestidas sobre un sustrato de grafito es adecuado, aquí usando PBN material recubierto (el nitruro de boro pirolítico) sobre el grafito sustrato. Aunque el recipiente hermético también puede ser fabricado de cuarzo, hay un contenedor o deformada a una temperatura alta, la materia prima o contaminado con Si, el problema cuando el sellante líquido se solidifica, depósito de sellador líquido agrietamiento.
En el extremo superior del recipiente hermético inferior 5, se proporciona un depósito de sellante líquido 6, y se almacena un sellante líquido 7. extremo inferior del recipiente hermético superior 4 se sumerge en el líquido sellante 7, la parte de conexión del recipiente hermético superior 4 y el recipiente inferior hermético 5 se mantiene hermético. Además y miembro 2 de tracción se almacena se proporciona un sellante líquido 9 un depósito de sellante líquido 8 es la parte que penetra en el recipiente hermético superior 4, el elemento de tracción 2 es herméticamente de forma giratoria. La porción de extremo distal del miembro de tracción. 2 son se proporciona proyección 23, levantando el recipiente hermético superior 4 tirando del miembro de tracción 2 hacia arriba, de modo que es posible dividir el recipiente inferior hermético 5.
Algunos El recipiente hermético superior 4, y una alta presión de disociación controlador de presión parcial componente 11 está montado a través del conducto 10, controla el recipiente hermético a una presión parcial de componente altura deseada presión de disociación y la temperatura se controló mediante un calentador 12 . En el dibujo, el número de referencia 13 denota una materia prima sólida para suministrar un gas componente de presión de alta disociación necesario en el recipiente hermético. El recipiente inferior hermético 5 y el crisol 14 hecho de cuarzo o PBN se lleva a cabo, el sellante líquido 16 se enciende cuando la materia prima 15 y requerida. Un cristal de siembra 17 está unido a la punta del árbol de tracción 2. En la figura, el número de referencia 18 21 indica un calentador.
La figura 2 muestra otra realización del aparato para producir un solo cristal de presión de alta disociación de acuerdo con la presente invención. En la figura 2, se proporciona una varilla de operación 24 en el recipiente hermético superior 4. Levantar el recipiente hermético superior 4 tirando hacia arriba después de que el crecimiento de cristales durante el enfriamiento varilla operativa 24 hacia arriba, de modo que es posible dividir el recipiente inferior hermético 5. barra de accionamiento 24 no tiene que ser necesariamente fija directamente al recipiente hermético superior 4, puede ser una estructura que se pueden mencionar tener el mismo unido al recipiente hermético superior 4 durante la operación de división.
En la primera realización mostrada en la Fig. 1 con el fin de levantar el recipiente hermético superior 4 con el eje de arrastre 2, el cristal 22 adulto es levantada hacia arriba al mismo tiempo que el recipiente hermético superior 4. Por lo tanto, al dividir el recipiente hermético, es difícil mantener los cristales crecidos independientemente en la región de temperatura requerida. Por otro lado, en la segunda realización mostrada en la Fig. 2 con el fin de ser capaz de operar el cristal 22 cultivan con recipiente hermético superior 4 de elevación separado el recipiente hermético superior 4 mientras está colocado en una región de temperatura necesario para el cristal 22 Es posible En otras palabras, en la segunda realización, existe la ventaja de que el historial térmico durante el enfriamiento del cristal crecido se puede controlar más libremente.
A continuación, se explicará una realización del método de crecimiento de cristal único de alta presión de disociación de la presente invención. El monocristal GaAs se cultivó usando el aparato mostrado en la FIG. Usando el crisol de PBN que tiene un diámetro de 200 mm en el crisol 14, que se cargó con B2O31kg como 12kg material policristalino GaAs y el sellador líquido 16. B2 O3 también se usó para los selladores líquidos 7 y 9. Se cargaron 100 g de As como materia prima sólida 13 para suministrar el gas componente de presión de alta disociación necesario en el recipiente hermético.
El recipiente hermético una mezcla de gas de As y nitrógeno, también en la cámara 1 se equilibró en el interior y la presión exterior de los satisface recipiente hermético cada 5 kg / cm @ 2 incrementos de gas nitrógeno. Al girar el crisol 14 por el eje de rotación crisol 3, un cristal de siembra 17 unido al extremo distal del eje de arrastre 2 sacó mientras gira inmerso en la materia prima fundir 15, que se hizo crecer de diámetro 110 mm, longitud 270 mm GaAs solo cristal. Durante el crecimiento del cristal, la presión parcial del gas As en el recipiente hermético se controló controlando la temperatura de la unidad 11 de control de la presión parcial del componente de presión de alta disociación.
Después de crecimiento de los cristales, reduciendo gradualmente la temperatura del calentador 12 y 18 21 mientras se controla el recipiente hermético a una distribución de la temperatura deseada, el enfriamiento de los cristales 3 de 5 ° C / min. Cuando la temperatura alcanzó 650 ◦ C, el árbol de tracción 2 se tiró hacia arriba para elevar el recipiente hermético superior 4, y se abrió el recipiente hermético. Inmediatamente después de la reducción de la presión dentro de la cámara 1 burbujeó sellador líquido 7, 9 y sellador líquido 16, se enfría a temperatura ambiente. Puesto que el sellante líquido 7 y 9 usando B2 O3, la apertura del recipiente hermético deben llevarse a cabo a una temperatura de reblandecimiento del material de sellado de 400 ° C o superior. Desde el punto de vista de la viscosidad del material de sellado, es deseable abrir el recipiente hermético a 600ºC o más.
Se llevó a cabo más de dicha operación, el recipiente hermético superior 4, tales como grietas en el recipiente inferior hermético 5 es nula, la vida de la cámara hermética superior 4 y un recipiente inferior hermético 5 se ha convertido dramáticamente más tiempo. Desde que cesó el peeling de PBN (nitruro de boro pirolítico), se pudieron cultivar cristales estables de baja concentración de carbono.
La temperatura óptima para liberar el contenedor hermético varía según el tipo de cristal y el sellador líquido. Si se intenta bajarlo a una temperatura muy baja y luego abrirlo, el agente sellante líquido 7 se solidifica y se vuelve difícil dividir el recipiente hermético. Además, si el recipiente hermético se divide a una temperatura demasiado alta, el cristal queda expuesto a altas temperaturas y el cristal se daña. Es adecuado abrir el recipiente hermético a una temperatura de 85% o menos del punto de fusión del cristal. Si reducida presión en la cámara 1 después de dividir un recipiente hermético como en el ejemplo, los componentes se habían disuelto en el sellante líquido para solidifica sellantes gasificado líquido se vuelve espumosa, la protección del recipiente hermético .
Se abrió recipiente hermético para aumentar el recipiente hermético superior 4 tirando del miembro de tracción 2 hacia arriba en la forma de realización, levante el recipiente hermético superior 4 tirando de la barra de accionamiento 24 hacia arriba usando el aparato mostrado en la Fig. 2 Alternativamente, el eje de rotación del crisol 3 puede bajarse simplemente para abrir el recipiente hermético. Se puede obtener el mismo efecto utilizando el árbol de tracción 2, el árbol de rotación del crisol 3 o la varilla de operación 24 para abrir el recipiente hermético.
Efecto de la invención
En el método y aparato de la presente invención es dividir el recipiente hermético antes de las juntas de sellado de líquido del recipiente hermético y solidificado se fija, dividido daño a la articulación por el recipiente hermético, enfriado y solidificado sellador líquido sin tal daño de los vasos debido a la contracción del estrés de las veces, también, el recipiente hermético es PBN (nitruro de boro pirolítico), PG (grafito pirolítico), carbono vitrificado hecho, SiC o similar se reviste sobre un sustrato de grafito Como el recubrimiento es difícil de despegar, la vida útil del contenedor hermético se vuelve notablemente larga.
Por lo tanto, no es necesario reemplazar frecuentemente los costosos contenedores herméticos, y los costos pueden reducirse. Además, PBN (nitruro de boro pirolítico), PG (grafito pirolítico), carbono vitrificado, para revestimiento, tal como SiC es difícil de pelar, tal como un sustrato de grafito y contaminar el material cristalino expuesto a los problemas de superficie De modo que se puede obtener de manera estable un cristal único de alta calidad que tenga características eléctricas estables.
Breve descripción de los dibujos
Es una vista esquemática en sección transversal de un aparato para la producción de alta disociación 圧 単 cristal que muestra una realización de la Fig. 1 la invención.
La figura 2 es una vista en sección esquemática de un aparato para producir un cristal único de alta presión de acuerdo con otra realización de la presente invención.
La figura 3 es una vista en sección transversal esquemática de un aparato convencional para producir un solo cristal de presión de alta disociación.
1: Cámara
2: eje de tracción
3: eje de rotación del crisol
4: recipiente hermético superior
5: contenedor hermético inferior
6, 8: depósito de sellante líquido
7, 9: agente de sellado líquido
10: conducto
11: unidad de control de presión parcial del componente de presión de alta disociación
12: Calentador
13: materia prima sólida
14: Crisol
15: materia prima
16: sellador líquido
17: cristal semilla
18 21: calentador
22: cristal individual
23: proyección
24: varilla de operación
25: aislamiento térmico
Reclamo
Individual con la reivindicación 1 divisible constituyen, la articulación se selló con gas elemento componente de alta presión de disociación en el recipiente hermético tiene una estructura para sellar el sellador líquido, hacer crecer una disociación alta 圧 単 cristales dentro de ese recipiente en el proceso de crecimiento del cristal, en el siguiente crecimiento de cristal único se enfrió a una temperatura más alta que la temperatura a la que el material de sellado líquido se solidifica dividiendo la unión del recipiente hermético, un alto disociación 圧 単 cristales, caracterizado por abrir el recipiente hermético Método de producción
Individual con la reivindicación 2 divisible constituyen, la articulación se selló con gas elemento componente de alta presión de disociación en el recipiente hermético tiene una estructura para sellar el sellador líquido, hacer crecer una disociación alta 圧 単 cristales dentro de ese recipiente 1. Un aparato de crecimiento de cristales que comprende: un saliente para soportar un recipiente superior hermético en un eje de tracción de cristal;
Individual con la reivindicación 3, divisible y precisa constituyen, la articulación se selló con gas elemento componente de alta presión de disociación en el recipiente hermético tiene una estructura para sellar el sellador líquido, hacer crecer una disociación alta 圧 単 cristales dentro de ese recipiente 1. Un aparato para hacer crecer un solo cristal, caracterizado porque se proporciona una varilla operativa para elevar y bajar el recipiente hermético superior en el aparato de crecimiento de cristales.
El método de la reivindicación 4 hermético de fabricación de envases de la disociación alta 圧 単 cristal según la reivindicación 1, caracterizado porque la división de 85% o menos de la temperatura del punto de fusión de cristal.
Dibujo :
Application number :1994-001693
Inventors :住友電気工業株式会社
Original Assignee :川瀬智博