Método para producir cuerpo sinterizado a base de TiN Al 2 O 3
Descripción general
 Obtener cuerpo sinterizado a base de TiN Al 2 O 3 a bajo costo fácilmente. El polvo de AlN y el polvo de TiO2 se mezclan de modo que la relación en peso es de 2/3 l, y la mezcla se conforma en una forma predeterminada. A partir de entonces, el compacto se quema bajo una atmósfera de nitrógeno y bajo presión.
Campo técnico
La presente invención se refiere a un método para producir un cuerpo sinterizado basado en TiN Al _ {2} O _ {3}.
Antecedentes de la técnica
Convencionalmente, se ha propuesto usar un cuerpo sinterizado cerámico excelente en cuanto a dureza y resistencia a la abrasión como material para herramientas de corte, cojinetes y similares.
Por ejemplo, JP-A-55 7579, para formar un cuerpo moldeado a partir de un polvo de materia prima compuesta principalmente de la Al2 O3 y TiN, se sometió a calcinación en múltiples pasos mediante el control del cuerpo moldeado a una temperatura y presión predeterminada El método ha sido revelado.
Además, en el documento JP-A-63 129 060, para formar un cuerpo moldeado a partir de un polvo de materia prima obtenida por adición de Mn, un óxido de Ti o similar en polvo Al2 O3, después de la cocción del cuerpo moldeado en el aire, más H2 N2 Y dispararlo en una atmósfera se revela. Según este método, los granos de cristal de la primera Al2 O3 por calcinación en aire está formada, la capa de TiN está formado en los límites de grano Al2 O3 de cristales de calcinación en atmósfera de H2 posterior N2.
Tarea de solución
Sin embargo, de acuerdo con el método de la solicitud de patente japonesa abierta a consulta por el público número 75757/1989, dado que el TiN utilizado como materia prima es caro, existe el problema de que el coste de fabricación aumenta. Además, este método no era tan adecuado, por ejemplo, la resistencia física se debilitó debido al crecimiento de grano de cristal de Al2O3, y la espuma como aglutinante permaneció en el cuerpo sinterizado.
Por otra parte, en el documento JP 63 129 060 JP método, es necesario ajustar la atmósfera específica durante la cocción, hay un problema de que el proceso de fabricación se hace más alto el coste de fabricación se complica. Además, este método tiene el problema de que no se puede obtener una dureza deseada porque Al 2 O 3 es el componente principal.
Por lo tanto, cuando los presentes inventores [] que se han estudiado intensivamente, por una mezcla de materia prima obtenida mezclando el polvo de AlN y polvo de TiO2 en una posición predeterminada cuerpos de relación y de moldeo, disparando el cuerpo verde en una atmósfera inerte, adecuadamente El cuerpo sinterizado se puede obtener fácil y económicamente. Además, de acuerdo con el método anterior, también se ha encontrado que se imparte una excelente resistencia física al cuerpo sinterizado. Se supone que la razón de esto es que se forma una capa de Al2O3 en el límite del grano de cristal de TiN. Luego, los presentes inventores completaron la presente invención en base a tales hallazgos.
En la presente invención, después se moldeó la cantidad de TiO2 en polvo para polvo de AlN mezcla de materias primas es la relación 2/3 en peso de 1 (= TiO2 / AlN) en una forma predeterminada, y disparando el cuerpo en forma bajo una atmósfera inerte Lo ha hecho.
Cuando dicha relación de composición se quema en atmósfera inerte, el titanio en TiO2 se nitrura con nitrógeno derivado de AlN y el aluminio en AlN se oxida con oxígeno derivado de TiO2. Como resultado, se forma una estructura cristalina en la que se forma una capa de Al2O3 en los límites de grano de los granos de cristal de TiN, y se mejora la resistencia física del cuerpo sinterizado.
Además, de acuerdo con el método de la presente invención, dado que el polvo de TiO2 tan barato como aproximadamente el 50% se usa como materia prima en lugar del costoso polvo de TiN, se puede reducir el costo total. En lo sucesivo, se describirá en detalle el método para producir el cuerpo sinterizado basado en TiN Al2O3 de la presente invención.
En la presente invención, es esencial que la relación de composición del polvo de TiO2 con respecto al polvo de AlN esté dentro del intervalo de 2/3 1 como se describió anteriormente. Aquí, la relación de composición es la relación del valor expresado en% en peso.
Cuando la relación de composición es menor que 2/3, la proporción ocupada por TiN en el cuerpo sinterizado se vuelve pequeña, y no se puede obtener la resistencia intrínseca de TiN. Por otro lado, cuando la relación de composición excede de 1, se vuelve difícil nitrurar completamente el TiO2. Por esta razón, el TiO2 permanece en el cuerpo sinterizado y deteriora las propiedades físicas del cuerpo sinterizado.
El tamaño medio de partícula del polvo de AlN es preferiblemente de 0,5 μm 1,0 μm. Además, el diámetro medio de partícula del polvo de TiO2 es preferiblemente de 1,0 μm a 2,0 μm. La razón de esto es que una capa de Al 2 O 3 se puede formar efectivamente en el límite de grano de TiN.
Estos polvos se mezclan adicionalmente con un aglutinante orgánico, un disolvente, un adyuvante de sinterización y similares. La mezcla de materia prima se moldea en una forma predeterminada después de mezclarla a fondo. Además, el cuerpo moldeado se desengrasa en una atmósfera inerte, y el aglutinante orgánico y similares se eliminan del cuerpo moldeado mediante este desengrasado. Además, la temperatura en el momento del desengrase es preferiblemente de 600ºC y 950ºC.
A continuación, el cuerpo moldeado se cuece en un horno de cocción lleno con un gas inerte tal como nitrógeno, argón, neón, helio o similar. Entre estos gases inertes, es particularmente deseable seleccionar nitrógeno. La razón es que el nitrógeno en la atmósfera también participa en la reacción de nitruración del TiO 2, por lo que la reacción de nitruración se promueve como un todo. Además, es ventajoso usar nitrógeno por razones de costo. A fin de lograr una atmósfera inerte, además de la manera de conocer a la sinterización del horno con un gas inerte, puede ser un método en el que el horno por debajo de las condiciones de vacío 10 @ -4 Torr.
Es preferible que el disparo del cuerpo moldeado se realice bajo presión. La razón de esto es que no solo se puede acortar el tiempo de disparo del cuerpo moldeado, sino que también se puede obtener un cuerpo sinterizado denso.
Los ejemplos de este tipo de método de sinterización a presión incluyen un método de prensado en caliente y un método de prensado isostático en caliente (HIP). En particular, es preferible sinterizar el compacto bajo la presión de 1000 atm y 2000 atm de acuerdo con el método HIP. La razón es que se puede obtener un cuerpo sinterizado que es más denso y tiene una fuerza física extremadamente excelente.
Además, es preferible que la temperatura a la que se dispara el cuerpo moldeado sea 1550ºC y 1800ºC. Cuando esta temperatura de sinterización es inferior a 1550ºC, el TiN no se puede sinterizar por completo, lo que no es preferible. Por otro lado, si esta temperatura de sinterización supera los 1800 ° C, lleva tiempo elevar la temperatura y enfriar la temperatura, lo que no es favorable tanto en términos de proceso como de costo.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LAS REALIZACIONES PREFERIDAS A continuación, se describirá en detalle una realización de la presente invención. En esta realización, primero, el polvo de TiO2 que tiene un tamaño medio de partículas de 2,0 um (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., pureza: 99,9%) 45,0% en peso, 1.0μm tamaño de partícula promedio de AlN en polvo (fabricado por Tokuyama Soda) 50 0,0% en peso de óxido de itrio (Y2 O3) 5% en peso como auxiliar de sinterización, una resina acrílica 10% en peso del aglutinante orgánico, y etanol 58 ml de un disolvente eran húmedo mezclado por un molino de bolas. Por lo tanto, en este ejemplo, la relación de composición TiO2 / AlN del polvo de TiO2 con respecto al polvo de AlN es 0,9.
Esta mezcla de materia prima se secó y pulverizó, y luego se sometió a moldeo a presión para obtener un cuerpo moldeado de una forma predeterminada (en este ejemplo, una forma de placa plana que tiene una forma externa de 75 mm x 55 mm). A continuación, el compacto se cargó en un horno de cocción en el que se hizo circular nitrógeno, y el compacto se desengrasó a 850ºC. Mediante este proceso de desengrasado, las sustancias orgánicas presentes en el compacto se descompusieron y eliminaron.
A continuación, el compacto se colocó en un horno de combustión para HIP lleno de nitrógeno, y se presurizó y se coció a una presión superficial de 250 kg / cm2. En ese momento, la temperatura de cocción se ajustó a 1550 ° C y el tiempo de cocción se estableció en 2 horas.
Para evaluar las características de TiN cuerpo sinterizado producido por el proceso anterior, la dureza del cuerpo sinterizado (HV) de acuerdo con un método convencional, para medir la resistencia a la flexión (kg / mm2) y la densidad (g / cm3). Además, lleva a cabo el análisis de componentes del cuerpo sinterizado de acuerdo con el análisis de rayos X se midieron TiN en el cuerpo sinterizado, Al2 O3, relación de composición TiO2 (% en peso), respectivamente. Los resultados de la medición se muestran en la Tabla 1 a continuación.
Los cuerpos sinterizados del Ejemplo comparativo 1 y el Ejemplo 2 se fabricaron cambiando solo la relación de composición de polvo de TiO2 y polvo de AlN en la mezcla de materia prima. Como se muestra en la Tabla 1, en el Ejemplo Comparativo 1, y un 30% en peso de AlN en polvo y 65% ​​en peso de polvo de TiO2, la relación de mezcla de TiO2 / AlN es mayor que 1, es 2,2. Por otra parte, en el Ejemplo Comparativo 2, y un 70% en peso de AlN en polvo y 25% en peso de polvo de TiO2, la relación de mezcla de TiO2 / AlN es inferior a 2/3, 0,4. Para cada uno de los Ejemplos Comparativos 1 y 2, los mismos resultados de medición que en los Ejemplos se muestran en la Tabla 1.
Como es evidente a partir de la Tabla 1, la dureza, la resistencia a la flexión y la densidad del cuerpo sinterizado fueron superiores a las de los respectivos ejemplos comparativos en los ejemplos. Como resultado del análisis de componentes, se encontró que la relación de composición de TiN y Al2O3 en el cuerpo sinterizado era alta.
Además, después de tratar la sección transversal del cuerpo sinterizado con álcali fundido (el Al2O3 se corroió con este tratamiento), la porción se observó con un microscopio electrónico. Como resultado, dado que se grabó el límite de grano de cristal, se confirmó que se formó una capa de Al2O3 en el límite de grano de TiN.
Por otro lado, en el Ejemplo comparativo 1 en el que la relación de composición era menor que 2/3, la proporción ocupada por TiN en el cuerpo sinterizado se hizo pequeña, y no se pudo obtener la resistencia intrínseca de TiN. Además, en el Ejemplo Comparativo 2 en el que la relación de composición excede de 1, el TiO2 no puede ser nitrurado completamente, y se confirmó que quedaba una gran cantidad de TiO2 en el cuerpo sinterizado. Las propiedades físicas del cuerpo sinterizado también tienden a deteriorarse.
Tomados en conjunto, está claro que los cuerpos sinterizados de los ejemplos tienen características físicas superiores en comparación con los ejemplos comparativos 1 y 2. Además, de acuerdo con el método de fabricación de la presente realización, un cuerpo sinterizado deseado puede fabricarse de forma relativamente fácil y segura, a diferencia de uno convencional fabricado a través de un proceso de fabricación complicado. Incluso en este caso, dado que es posible suprimir el costo de las materias primas que se utilizarán, también es posible lograr una reducción de costos.
MEJOR MODO DE LLEVAR A CABO LA INVENCIÓN
Efecto de la invención
Como se ha descrito anteriormente en detalle, de acuerdo con el método de fabricación del cuerpo sinterizado TiN Al2 O3 de la presente invención, a pesar del coste de material no requiere un proceso de fabricación barato y complicado, la sinterización es excelente en fuerza física Tiene un excelente efecto que el cuerpo puede ser fabricado de manera confiable.
Reclamo
Después se moldeó la cantidad del polvo de TiO2 con la reivindicación 1 polvo de AlN mezcla de materias primas es 2/3 1 en una relación en peso en una forma predeterminada, TiN Al2, caracterizado por el disparo del cuerpo en forma bajo una atmósfera inerte O 3 basado cuerpo sinterizado.
2. El método para producir un cuerpo sinterizado basado en TiN Al2O3 de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el cuerpo cocido se quema a presión.
3. El método para producir un cuerpo sinterizado basado en TiN Al2O3 de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la cocción del compacto se lleva a cabo bajo una atmósfera de nitrógeno.
4. El método para producir un cuerpo sinterizado basado en TiN Al2O3 de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la temperatura en el momento de disparar el cuerpo moldeado es de 1.550ºC a 1.800ºC.
Application number :1994-001661
Inventors :イビデン株式会社
Original Assignee :井上徹