Método de producción del miembro compuesto de C / C
Descripción general
 Se proporciona un método para producir un elemento compuesto C / C capaz de controlar la porosidad abierta de la porción de capa superficial del miembro, evitando un aumento en la capa de difusión durante el proceso de producción de SiC y evitando el deterioro de la resistencia mecánica del miembro . ] Se usan al menos dos tipos de brea para la impregnación de brea, se usa brea de bajo peso molecular en el término anterior de impregnación de brea, y la brea de alto peso molecular se usa en la última etapa de la impregnación de brea.
Campo técnico
Esta invención se refiere a un método de fabricación para ser utilizado para producir un elemento de fibra de carbono reforzado con material compuesto de carbono (en lo sucesivo denominado 'compuesto C / C'), más particularmente, el control de la porosidad abierta de la porción de superficie del miembro , Y se refiere a un método para producir un miembro compuesto C / C capaz de ajustar el grosor de una capa de reacción de difusión sobre la superficie de un miembro, por ejemplo, en el proceso de producción de SiC.
Antecedentes de la técnica
La fibra de carbono como material de refuerzo, un un compuesto C / C fue el carbono matriz o grafito, de alta resistencia a la temperatura, peso ligero, resistencia a la corrosión de calor, por ejemplo, toberas de cohetes, el material de frenado para aeronaves y vehículos de alta velocidad, un motor de turbina de la turbina de gas Rotor, y similares, y se fabrica mediante un método de CVD, un método de impregnación o una combinación de ambos métodos.
En el método de CVD, el carbono que se produce por hidrocarburos que se descomponen térmicamente, como el metano y el propano, se deposita directamente sobre un material base de fibra de carbono moldeado en una forma objetivo.
Además, el método de impregnación, se impregna con una resina fenólica o material base de brea y fibras de carbono como se ha descrito anteriormente, mediante calcinación Después del moldeo y el curado, o con el propósito de preimpregnado impregnado con una resina de fenol a la forma de fibra de carbono En consideración a la laminación en caliente y luego prensado en caliente para formar CFRP (plástico reforzado con fibra de carbono), y este CFRP se calcina para carbonizar la porción de plástico de la resina, brea o CFRP, y si es necesario se grafitiza Seguido de disparar. Por cierto, en este método de impregnación, el material compuesto C / C obtenida por un solo disparo, por lo general, tiene una poroso mediante gas de pirólisis de la resina o brea o de plástico, la resistencia es baja, la impregnación de tono disparado Al repetir el proceso, se establece la densidad o intensidad objetivo.
El miembro así producido se hace reaccionar con Si en la fase gaseosa o la fase sólida de acuerdo con la necesidad para que se forme una capa de difusión de SiC sobre la superficie del miembro, por lo que una atmósfera oxidante del miembro compuesto C / C La durabilidad también se mejora formando la película de SiO2 en el interior.
Tarea de solución
Sin embargo, convencionalmente, cuando se fabrica elemento compuesto C / C por el método de impregnación como se ha descrito anteriormente, cuando la impregnación terreno de juego, teniendo en cuenta la penetración del terreno de juego, el punto de reblandecimiento es bajo, de baja viscosidad, un peso molecular relativamente bajo de paso que tiene Es fácil impregnar el material base de fibra de carbono y el compuesto C / C poroso en el proceso de densificación, mientras que aumenta la porosidad abierta de la porción de capa superficial del miembro, de modo que el SiC En la reacción de difusión, la capa de difusión aumenta, y la formación de la capa de SiC alcanza el interior del miembro, lo que genera el problema de que la resistencia mecánica del miembro compuesto C / C disminuye y el miembro compuesto C / C Posibilitar el control de la porosidad abierta ha sido un problema en la producción de compuestos C / C por el método de impregnación.
La presente invención se ha realizado a la vista de los problemas convencionales descritos anteriormente, y es un objeto de la presente invención proporcionar un compuesto C / C poroso que tenga una buena permeabilidad de la brea en un material base de fibra de carbono y un compuesto C / C poroso. es posible, para evitar que la capa de difusión aumenta el tiempo de la generación de SiC, y su objeto es proporcionar un método para producir un miembro-compuesto hecho C / C que puede prevenir el deterioro resistencia mecánica de los miembros tienen.
Solución
Método para producir una C / miembros de material compuesto C hecha de acuerdo con la presente invención, mediante la aplicación repetidamente un material de base de fibra de carbono, o el tono impregnado en baja densidad C / C material base compuesto obtenido mediante la calcinación de una fibra de carbono reforzado con bicarbonato de plástico y Al menos dos tipos de pasos que tienen diferentes pesos moleculares se usan en el método para producir un miembro compuesto C / C a densificar, un paso de bajo peso molecular se usa en la etapa temprana de la impregnación de paso, y un paso de alto peso molecular Y tal configuración en el método de fabricación de un miembro compuesto C / C se toma como un medio para resolver los problemas convencionales descritos anteriormente.
Con referencia a la figura 1, el proceso del método para producir un miembro compuesto C / C según la presente invención se describirá con referencia a la figura 1. Primero, en la etapa 1, un grupo de fibra de carbono a lo largo de la forma de un elemento compuesto C / C objetivo Moldear el material.
Alternativamente en lugar de utilizar el material de base de fibra de carbono, como se muestra en el paso 2 al paso 4, a lo largo de la forma del elemento compuesto C / C con el fin de preimpregnado impregnado con una resina termoendurecible tal como resina de fenol para la fibra de carbono Un material base C / C compuesto de baja densidad formado en un material compuesto C / C poroso por laminación y curado a presión a una temperatura de aproximadamente 150ºC para formar CFRP (plástico reforzado con fibra de carbono) y lo enciende principalmente Puede ser usado.
A continuación, en el Paso 5, se impregna el paso de bajo peso molecular en el material base de fibra de carbono formado en el Paso 1 o el material base compuesto C / C de baja densidad formado en el Paso 2 al Paso 4, y en el Paso 6, carbonizado Se llevan a cabo un tratamiento de calcinación y, si es necesario, de grafitación.
En este caso, se requiere el terreno de juego para ser utilizado para ser ricos en fluidez a baja viscosidad de modo que el efecto de impregnación paso de suficiente penetrar a la parte central del sustrato se incrementa, si un bajo peso molecular con el fin de que No lo hará. El peso molecular puede reemplazarse por la densidad del miembro del producto objetivo y la relación de contenido de fibra, pero generalmente está en el intervalo de aproximadamente 200 600 (MEK (metiletilcetona) peso molecular promedio en peso del contenido soluble: resultado del análisis GPC) Es deseable La carburación en este momento se realiza habitualmente a 500 900ºC y para la calcinación de grafitación a 2000 3000ºC.
La matriz de carbono o grafito formada por cocción a un paso de bajo peso molecular tiene una porosidad abierta alta y facilita la impregnación posterior del paso, de modo que al repetir el paso 5 y el paso 6, la densidad del compuesto C / C aumenta gradualmente .
Entonces, cuando se alcanza una densidad de compuesto C / C es sustancialmente la densidad objetivo (normalmente 1,8 g / cm @ 3 antes y después), cambiar el tono de bajo peso molecular en el tono de alto peso molecular, en el paso 7 con la impregnación de un terreno de juego de alto peso molecular, en la etapa 8 , Carbonización y calcinación y, si es necesario, tratamiento de calcinación por grafitación para obtener un miembro compuesto C / C que tiene una porosidad abierta objetivo. Incidentalmente, este paso 7 y el paso 8 pueden repetirse dos veces o más según sea necesario.
En este caso terreno de juego de alto peso molecular, pero no penetra en la parte central del material compuesto viscoso y C / C, mediante la repetición del paso 5 y el paso 6, el interior de la densidad del compuesto C / C está suficientemente mejorada en esta etapa El paso de alto peso molecular entra en los poros abiertos en la parte de la capa de superficie compuesta de C / C, y se suprime la porosidad abierta de la porción de capa superficial después de la cocción para que sea baja. Con respecto al peso molecular de este paso de alto peso molecular, puede ser de aproximadamente 600 1000 en general.
La temperatura de cocción en el paso 8 es básicamente la misma que en el paso 6, pero al realizar la carbonización y la sinterización a alta presión mediante el tratamiento HIP, la proporción de carbono residual se vuelve alta y el número de cocción puede reducirse. Es deseable usarlo en combinación con un tratamiento de disparo ordinario según corresponda.
A propósito, en el proceso de fabricación descrito anteriormente, aunque la descripción al efecto de que pitch selectivamente del peso molecular dos entre año y finales de impregnación terreno de juego, el peso molecular del terreno de juego utilizado en el método de fabricación de la C / miembros de material compuesto C hecha de acuerdo con la presente invención lo que no es necesariamente estar limitado a dos, para preparar el terreno de juego de peso molecular tres o más, también apartarse del espíritu de la invención ser adaptado se incrementa el peso molecular sucesivamente repitiendo impregnación pitch No
En el método de fabricación de un miembro compuesto C / C de acuerdo con la presente invención, usando un paso de bajo peso molecular que es bueno en permeabilidad y se convierte en una matriz que tiene alta porosidad abierta mediante cocción en la etapa temprana de impregnación de brea, De modo que el tono penetre en el centro del material base para mejorar el efecto de impregnación. A finales de la impregnación de tono, aunque la permeabilidad no es bueno utilizamos el terreno de juego de la porosidad abierta de la matriz de bajo peso molecular alto puede ser obtenido por la calcinación, los poros abiertos de la tono alto peso molecular C / C porción de capa superficial de material compuesto introducir los resultados bajos Suppress abierto porosidad de la porción de capa superficial después de la cocción, el aumento de la densidad del elemento compuesto C / C, incluso cuando se somete a SiC superficie de procesamiento de generación del miembro, se impide un aumento de la capa de difusión de SiC , De modo que la resistencia mecánica del miembro compuesto C / C en sí no se deteriore.
Un preimpregnado en el que se impregnó una lámina de fibra de carbono con una resina de fenol se laminó en un tamaño de 25 mm x 20 mm x 2,5 mm asumiendo una pala de turbina y se presurizó a 150ºC para obtener un estado de CFRP, El tratamiento de carbonización y el tratamiento de grafitización inicial a 2500ºC se llevaron a cabo para obtener un material base compuesto C / C poroso.
A continuación, el material de base se impregnó con un paso de bajo peso molecular que tenía un peso molecular de aproximadamente 400ºC calentado a 350ºC, se carbonizó a 800ºC y se sometió a tratamiento de calcinación por grafitación a 2500ºC. Después de repetir este proceso de cocción de grafito de impregnación de brea y carbonización durante 2 ciclos más, se impregnó con una brea de alto peso molecular que tenía un peso molecular de aproximadamente 900ºC calentado a 350ºC.
A partir de entonces, la carbonización mediante un tratamiento HIP a una temperatura alta bajo alta presión de 700 ° C. 1000 kgf / cm @ 2, sometiendo la grafitación calcinó en todavía 2.500 ° C, g / cm @ 3 se obtuvo C / C prueba compuesta pieza densidad 1,83 .
A continuación, se midió la porosidad abierta de la porción de la capa superficial de la pieza de prueba compuesta C / C, se aplicó tratamiento de generación de SiC a la superficie de la pieza de ensayo, se midió el espesor de la capa de difusión de SiC generada, y C / Las muestras de prueba compuestas C se produjeron todas utilizando el mismo paso de bajo peso molecular.
Los resultados se muestran en la Tabla 1. En el caso del método convencional que utiliza el mismo paso de bajo peso molecular, la densidad es ligeramente baja y la porosidad abierta es alta, por lo que se reconoce la tendencia creciente de la capa de difusión de SiC , en el caso del procedimiento de acuerdo con la invención que selectivamente usando tono del peso molecular dos, poros menos abiertas y de alta densidad, se confirmó que la capa de difusión SiC se limita a la porción de capa superficial extrema.
Efecto de la invención
Como se describió anteriormente, en el método de fabricación del miembro compuesto C / C según la presente invención, se usa un paso de bajo peso molecular que tiene buena permeabilidad en la etapa temprana de impregnación de brea y en la última etapa de impregnación de paso, porque aquellos matriz de baja porosidad es utilizar un paso de polímero obtenido cantidad, para aumentar el efecto de impregnación de paso bajo peso molecular de penetrar al centro del sustrato, un alto molecular pitch peso C / C La porción de la capa superficial del miembro compuesto está hecha para tener menos poros abiertos de manera que es posible evitar el deterioro de la resistencia mecánica del miembro sin aumentar la capa de difusión de SiC incluso cuando la superficie del miembro se somete a tratamiento de generación de SiC Se produce un excelente efecto.
Ni que decir tiene que el método de fabricación del miembro compuesto C / C de acuerdo con la presente invención se puede aplicar no solo al tratamiento de producción de SiC sino también al control de densidad del miembro compuesto C / C.
Breve descripción de los dibujos
Breve descripción de los dibujos La figura 1 es un diagrama de bloques para explicar los pasos de un método de fabricación de un elemento compuesto C / C de acuerdo con la presente invención.
Reclamo
Reivindicaciones 1. Producción de un elemento compuesto C / C denso por impregnación repetida de brea y cocción en material base de C / C compuesto de baja densidad obtenido por sinterización de material de base de fibra de carbono o plástico reforzado con fibra de carbono Un método para producir un miembro compuesto C / C caracterizado porque el control de densidad se lleva a cabo usando al menos dos tipos de pasos que tienen diferentes pesos moleculares.
2. Un proceso para producir un miembro compuesto C / C hecho para tener alta densidad mediante la repetición de impregnación de brea y cocción sobre un material base C / C de baja densidad obtenido disparando un material base de fibra de carbono o un plástico reforzado con fibra de carbono en el método, el uso de al menos dos tipos de emplazamientos que tienen pesos moleculares diferentes, compuesto C / C en el término anterior de la impregnación terreno de juego juntos usando un tono bajo peso molecular, la impregnación pitch tarde, caracterizado por el uso de un terreno de juego de alto peso molecular Método de fabricación de un miembro.
Dibujo :
Application number :1994-001659
Inventors :日産自動車株式会社、株式会社ペトカ
Original Assignee :岡本久夫、高畠稔