Método para reformar el agente gelificante para la formación de cerámica
Descripción general
 Modificando el ácido graso endurecido como agente gelificante, se previene la generación de poros del cuerpo sinterizado cerámico. ] Ácido graso resistente tratado térmicamente para esterificar al menos una parte del ácido esteárico contenido en el ácido graso de ricino. Se previene la precipitación del ácido esteárico en el gel, de modo que se evita la generación de poros durante la sinterización y se puede obtener un cuerpo denso de cerámica sinterizada.
Campo técnico
La presente invención se refiere a un método para modificar el agente gelificante usado en el moldeo de cerámica, más particularmente, a fin de obtener un cuerpo cerámico sinterizado denso, a un método de modificación de la relación se curó ácidos grasos como agente gelificante .
Antecedentes de la técnica
En el caso de producir un cuerpo sinterizado cerámico que tiene una forma complicada a partir de polvo cerámico, es un método común formar un compacto mediante moldeo por inyección y sinterizarlo. En este momento, el cuerpo moldeado contiene un aglutinante tal como un compuesto polimérico o cera para mantener su forma. Por lo tanto, se lleva a cabo un paso de desengrase para descomponer y eliminar el aglutinante antes de la sinterización.
Sin embargo, en este proceso de desengrase, si la velocidad de calentamiento es demasiado alta, se producen grietas y deformaciones en el compacto, por lo que debe calentarse lentamente y las horas hombre son excelentes. Por otro lado, en el método de formación de cerámica, se han descubierto las ventajas del método de moldeo a baja presión inyectado en el molde a baja presión, y la presión de inyección tiende a ser baja en los últimos años. Sin embargo, cuando se trata de salir a baja presión, es necesario aumentar la fluidez del material de moldeo aún más, hay un problema de que la etapa de desengrasado de modo que se aumenta la cantidad de aglutinante se vuelve más prolongada.
Por lo tanto, en lugar de hacerlo los cambios en la viscosidad de los aglutinantes de acuerdo con la temperatura de solidificación del cuerpo moldeado, se recuerda que lleva a cabo por la gelificación del agente gelificante utilizando una viscosidad estructural, se han hecho varios estudios para el uso práctico Lo ha hecho.
Tarea de solución
Por ejemplo, la solicitud de patente japonesa n. ° 3562 describe el uso de un disolvente de hidrocarburo de petróleo y un ácido graso débilmente endurecido compuesto principalmente de 12 ácido hidroxiesteárico como agente gelificante. Dicha composición que contiene un agente gelificante y un disolvente tiene una alta fluidez en el momento de la inyección y se puede inyectar a baja presión. En el molde, la gelificación del disolvente por el agente gelificante aumenta rápidamente la viscosidad estructural y el cuerpo moldeado se solidifica. Además, dado que el disolvente que es el cuerpo principal del gel puede eliminarse fácilmente en el momento del desengrase, la etapa de desengrase puede acortarse.
Sin embargo, cuando se utilizó el agente gelificante, se hizo evidente que existía un problema poroso a medida que se generaban defectos en el cuerpo sinterizado de cerámica obtenido. Un objeto de la presente invención es evitar la generación de poros de un cuerpo sinterizado cerámico modificando un ácido graso endurecido como agente gelificante.
Solución
Método de modificación de un agente de moldeo de gelificación de cerámica de la presente invención para resolver los problemas mencionados anteriormente es el ácido graso endurecido de ricino tratado con calor, caracterizado por esterificación de al menos una parte del ácido esteárico en el ácido graso de ricino endurecido . [Inventor] de la presente invención es el resultado de estudios intensivos para determinar la causa de los poros, y descubrió que hay precipitados gel de ácido graso de ricino endurecido, se supuso que si este depósito no es la causa. Por otra parte, aquellos estearato contenía aproximadamente 12% como una impureza en el ácido graso de ricino endurecido fue completado este saber que un precipitado presente invención recordó que reducen la deposición de ácido esteárico a gel Ahí
El tratamiento térmico del ácido graso endurecido con aceite de ricino se lleva a cabo preferiblemente de modo que la relación de esterificación del ácido esteárico contenido sea de aproximadamente 40 70%. Efecto del tipo de esterificación para evitar la generación de menos de 40% y los poros son pequeños, lo que contribuye hidroxilo gelifica cuando esterificación supere el 70% redujo la capacidad de gelificación demasiado disminuyó. Para obtener tal velocidad de gelificación, el tratamiento térmico se realiza preferiblemente a una temperatura de tratamiento térmico de 80-180ºC y un tiempo de tratamiento térmico de 540 horas.
El ácido graso débilmente endurecido modificado de acuerdo con la presente invención se puede usar de la misma manera que antes de la modificación.
En el método de reformado de la presente invención, al menos una parte del ácido esteárico contenido en aproximadamente el 12% del ácido graso endurecido con aceite de ricino se esterifica mediante tratamiento térmico. El grupo hidroxilo a esterificar se suministra a partir de ácido 12 hidroxiesteárico que es un componente principal del ácido graso endurecido trimelítico y actúa como un agente gelificante.
Por lo tanto, el ácido esteárico esterificado está en un estado de ser incorporado en una parte del gel en el cuerpo moldeado de cerámica, y no hay precipitación en el gel. Por lo tanto, se evita la aparición de poros y se puede obtener un cuerpo denso de cerámica sinterizada.
Se describirá específicamente a continuación mediante ejemplos.
(Ejemplo 1) Un ácido graso curado disponible comercialmente se calentó a 120ºC durante 6 horas para la reformación. Se obtiene y se cura de ácido graso de 20% en volumen fue no modificados, alcoholes minerales 80% y se mezclan para gelificar un disolvente de hidrocarburo de petróleo, se muestra una fotografía óptica microscopio del gel (× 100) en la Fig. 1 .
A continuación, 91% en peso de polvo de SiN 4 (diámetro de partícula 0,1 1 μm, diámetro medio de partícula 0,5 μm)
6% en peso de polvo de Y2O3 (diámetro de partícula 0,1 1 μm, tamaño medio de partícula 0,8 μm)
3% en peso de polvo de Al 2 O 3 (diámetro de partícula 0,1 1 μm, diámetro medio de partícula 0,3 μm)
, Se añadieron 10 partes (volumen) de un dispersante (fosfato basado en polioxietilen alquil éter) a 100 partes (volumen) de un polvo cerámico que consistía en 100 partes (en volumen), y se mezcló en un alcohol mineral. A continuación, se añadió el ácido graso duro modificado, se calentó y fundió, y luego se concentró mediante un evaporador para obtener una suspensión que tenía la composición que se muestra en la Tabla 1.
ID = 000003 HE = 045 WI = 058 LX = 0310 LY = 0 500
Esta suspensión se vertió en un molde predeterminado a una temperatura de la suspensión de 75ºC y se gelificó a una temperatura del molde de 40ºC para formar un cuerpo moldeado. Este cuerpo moldeado se secó a 40ºC durante 24 horas, se calentó a 450ºC en gas nitrógeno, se mantuvo durante 2 días, se desengrasó y se calentó a 1750ºC durante 5 horas para la sinterización. La figura 5 muestra una micrografía óptica (x100) de una sección transversal del cuerpo sinterizado obtenido. Se cortó una pieza de prueba para la prueba de flexión de este cuerpo sinterizado y se sometió a una prueba de flexión de 4 puntos JIS. El valor promedio de 20 pruebas se muestra en la FIG.
(Ejemplo 2 3) De la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto que la temperatura de tratamiento térmico del ácido graso endurecido con aceite de ricino fue 120ºC x 12 horas (Ejemplo 2) y 120ºC x 24 horas (Ejemplo 3) Se obtuvo un ácido graso curado. Luego, se gelificaron de la misma manera que en el Ejemplo 1, y la micrografía óptica (× 100) de cada gel se muestra en la Figura 2 y la Figura 3.
Además, se produjo un cuerpo sinterizado cerámico de la misma manera que en el Ejemplo 1 usando cada ácido graso duro modificado. Las figuras 6 y 7 muestran fotografías microscópicas ópticas (× 100) de la sección transversal de cada cuerpo sinterizado, y los valores promedio de 20 pruebas de flexión de cuatro puntos JIS se muestran en la figura 9, respectivamente.
(Ejemplo Comparativo) A disponible comercialmente y curado de ácido graso de 20% en volumen fue derramada no se trata, se mezcló con 80% en volumen de alcohol mineral está gelificado, que muestra una fotografía óptica microscopio del gel (× 100) en la figura. Luego, excepto por el uso de un no disponible en el mercado ahora curado graso no procesada en lugar de reformar cobertizo se ha endurecido ácidos grasos para formar un cuerpo moldeado con el ejemplo comparativo de la misma manera que en el Ejemplo 1, desengrasada sinterizado de manera similar en comparación Se obtuvo un ejemplo de cuerpo sinterizado de cerámica. Una micrografía óptica (× 100) de la sección transversal del cuerpo sinterizado se muestra en la figura 8, y el valor promedio de 20 veces la prueba de flexión de cuatro puntos JIS se muestra en la figura 9.
(Evaluación) Como puede verse a partir de la comparación de la figura 1 en la figura 4, a medida que el tiempo de tratamiento térmico se hace más largo, se reducen los precipitados en el gel. A partir de la comparación en la figura 5, también se puede ver que el poro (puntos negros en la figura) disminuye a medida que aumenta el tiempo de tratamiento térmico. Es decir, existe una correlación positiva entre la cantidad de precipitados en el gel y la cantidad de poros en el cuerpo sinterizado.
También a partir de la figura 9, la resistencia a la flexión de cuatro puntos aumenta en proporción inversa a la cantidad de precipitados en el gel y la cantidad de poros en el cuerpo sinterizado. Por lo tanto, se puede decir que existe una correlación negativa entre la cantidad de precipitados en el gel y la cantidad de poros en el cuerpo sinterizado y la resistencia a la flexión de cuatro puntos. En otras palabras, a medida que el tiempo de tratamiento térmico del ácido graso endurecido se prolongó, los precipitados y los poros disminuyeron, y la resistencia a la flexión de 4 puntos mejoró en consecuencia.
Además, el cuerpo moldeado obtenido en el Ejemplo 3 tenía baja resistencia, y aproximadamente el 15% de los defectos de pelado ocurrieron en el cuerpo sinterizado cerámico. Se cree que esto se debe al hecho de que la capacidad de gelificación del ácido 12 hidroxiesteárico se reduce debido al progreso excesivo de la esterificación del ácido esteárico.
Efecto de la invención
Es decir, de acuerdo con el método para modificar un ácido graso endurecido de la presente invención, la precipitación de ácido esteárico en el gel puede prevenirse solo por tratamiento térmico del ácido graso endurecido. Por lo tanto, en el cuerpo moldeado formado por los ácidos grasos gelificante acción del cobertizo de reformado se ha endurecido, la generación de poros durante la sinterización de la precipitación de ácido esteárico se evita se evita, para producir un cuerpo sinterizado de cerámica densa Tu puedes
Además, no hay necesidad de utilizar un costoso ácido 12-hidroxiesteárico para eliminar las impurezas, ya que el agente capaz de producir un cuerpo sinterizado denso por simple modificación de la graso cura gelificante sido derramada se obtiene en general de bajo costo, el producto final El costo del cuerpo sinterizado de cerámica se puede reducir.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es una fotomicrografía de la estructura del gel del ejemplo 1.
La figura 2 es una fotomicrografía de la estructura del gel del ejemplo 2.
La figura 3 es una fotomicrografía de la estructura del gel del ejemplo 3.
La figura 4 es una fotomicrografía de la estructura del gel del ejemplo comparativo.
La figura 5 es una fotomicrografía de una estructura de cuerpo sinterizado del ejemplo 1.
La figura 6 es una fotomicrografía de una estructura de cuerpo sinterizado del ejemplo 2.
La figura 7 es una fotomicrografía de una estructura de cuerpo sinterizado del ejemplo 3.
La figura 8 es una fotomicrografía de una estructura de cuerpo sinterizado de un ejemplo comparativo.
La figura 9 es un gráfico de los resultados de una prueba de resistencia a la flexión de cuatro puntos de ejemplos y ejemplos comparativos.
Reclamo
1. Un método para modificar un agente gelificante para moldear cerámicas, caracterizado porque el ácido esteárico contenido en el ácido graso curado duro se esterifica por tratamiento térmico del ácido graso endurecido por la barba.
Dibujo :
Application number :1994-001651
Inventors :トヨタ自動車株式会社
Original Assignee :川原竜也