Compuesto representado por la fórmula Bi 5 O 7 (NO 3) y un proceso para producir el mismo
Descripción general
 (NO 3), que es un nuevo compuesto de bismuto. ] Este compuesto es un compuesto representado por la fórmula Bi 5 O 7 (NO 3) y que tiene una estructura ortorrómbica. Se fabrica calentando y descomponiendo nitrato de bismuto [Bi (NO 3) 3 5 H 2 0] para terminar la descomposición térmica antes de cambiar a Bi 2 O 3. Como toda la descomposición se completa alrededor de 565 ° C, es deseable que la temperatura sea de 150 ° C o más a una temperatura inferior a esta temperatura. El intercambio de iones, adsorción de diversas aplicaciones, por ejemplo, el procesamiento de los residuos nucleares y los residuos industriales, la fijación de adsorción de iones nocivos en el gas se puede esperar para aplicaciones tales como la eliminación de adsorción.
Campo técnico
La presente invención se refiere a nuevos compuestos de bismuto y su preparación que contiene (NO3), el compuesto, intercambio iónico, adsorción de diversas aplicaciones, por ejemplo, el procesamiento de los residuos nucleares y residuos industriales, los iones nocivos en los gases de Se puede esperar para aplicaciones como la fijación de adsorción y la eliminación de adsorción.
Convencionalmente, Bi 6 O 6 (NO 3) 6 es meramente conocido como un compuesto de bismuto basado en Bi 2 O (NO 3) que incluye (NO 3). Esto se expresa generalmente como fórmula BiO (NO 3) como nitrato de óxido de bismuto.
La presente invención tiene como objetivo proporcionar un nuevo compuesto de bismuto que contiene (NO3).
Antecedentes de la técnica
Medios para resolver el problema
Convencionalmente, el calentamiento de bismuto pentahidratado nitrato (Bi (NO3) 3 · 5H2O) a alta temperatura, se producen la descomposición de fusión, pero se sabe descomposición que se genere sobre la terminación Bi2 O3, presente [inventor] es , no proceder descomposición lejos generada por Bi2O3 durante esta descomposición, se descompuso térmicamente en el producto de descomposición final en algunos (NO3), tal como queda condiciones, nuevos compuestos de fórmula la Bi5O7 (NO3) .
Los nuevos compuestos con un compuesto que tiene una composición química representada por Bi5O7I con composición similar son conocidos por la técnica anterior, los nuevos compuestos, nuevas composiciones de diferentes colocados en lugar de I en el compuesto Bi5O7I (NO3) También se considera como un compuesto.
Para producir este nuevo compuesto, el nitrato de bismuto (Bi (NO 3) 3 5 H 2 O) se calienta y se descompone térmicamente. Cuando el nitrato de bismuto se descompone completamente térmicamente, (H 2 0) y (NO 3) se liberan y la presencia de (NO 3) oxida la atmósfera, por lo que finalmente se produce Bi 2 O 3. Sin embargo, el método de acuerdo con la presente invención es un método para congelar la descomposición térmica antes de que el producto de descomposición térmica se vuelva Bi2O3. En otras palabras, la descomposición se controla de modo que todos los (H 2 0) y algunos (NO 3) en la materia prima se liberan por calentamiento y la composición del producto de descomposición se convierte en Bi 5 O 7 (NO 3). El control de la descomposición se realiza mediante la temperatura de calentamiento y el tiempo de calentamiento.
En primer lugar, en la presente invención, con el fin de sintetizar el compuesto de interés, por lo que es posible controlar la descomposición térmica de la materia prima es la experimentos básicos más importantes, se describe de examinar el estado de descomposición térmica del nitrato de bismuto en detalle.
La información sobre la descomposición térmica se obtuvo mediante la medición simultánea del análisis termogravimétrico y el análisis térmico diferencial del nitrato de bismuto. Los resultados experimentales se muestran en la Fig. De acuerdo con ello, a partir de la descomposición violenta del compuesto de partida de las proximidades de la calefacción a la 60 ° C a una velocidad por minuto a 10 ° C. desde la temperatura ambiente a cambiar a la descomposición suave en torno a 0,99 ° C, descomposición a alrededor de 565 ° C. completado. Una vez completada la descomposición, el compuesto se identificó mediante el método de difracción de rayos X en polvo y se cristalizó con Bi2O3.
En paralelo con la medición anterior, las especies químicas liberadas a la atmósfera por pirólisis también se midieron usando un espectrómetro de masas. Los resultados experimentales se muestran en la Fig. Según él, se entiende que el agua que se contiene como agua cristalina es la que sale primero en el momento de la descomposición. La liberación de agua finaliza a 150ºC, y el H 2 O no está contenido en la muestra calentada a una temperatura más alta. La liberación de NO3 comienza alrededor de 80 ° C y continúa lentamente de forma continua hasta cerca de 565 ° C. Cuando se libera, el NO 3 se descompone y emerge como gas (NO + O 2). Esto significa que incluso si la materia prima se coloca en una atmósfera reductora, es igual a ser colocado en una atmósfera oxidante durante la descomposición, y el suministro de oxígeno se realiza de manera suficiente. Toda la descomposición se completa alrededor de 565 ° C, ya temperaturas más altas ya no se libera.
A partir de los resultados experimentales anteriores, se encontró que la temperatura de calentamiento adecuada para sintetizar el nuevo compuesto Bi 5 O 7 (NO 3) es al menos 150 565ºC.
En base a este resultado experimental, la descomposición térmica del nitrato de bismuto se puede expresar mediante la ecuación de reacción química de la siguiente manera.
5 [Bi (NO 3) 3 5 H 2 O (s)] → 5/2 Bi 2 O 3 (s) + 25 H 2 O ↑ + 15 (N
O) - ↑ + 45/4 O 2 ↑ (1)
Aquí, (s) representa un sólido, y ↑ representa un gas.
Esta reacción se puede dividir en dos etapas. En el primer paso, la reacción ocurre de acuerdo con la siguiente ecuación (2).
5 [Bi (NO 3) 3 5 H 2 O (s)] → Bi 5 O 7 (NO 3) (s) + 25 H 2 O ↑ + 14 (N
O) - ↑ + 21/2 O 2 ↑ (2)
Con el fin de sintetizar el nuevo compuesto Bi 5 O 7 (NO 3), el compuesto se puede extraer en la etapa en que se completa la reacción de la fórmula (2).
Cuando este compuesto se descompone térmicamente adicionalmente, la reacción de la segunda etapa procede de acuerdo con la siguiente fórmula (3).
Bi 5 O 7 (NO 3) (s) → 5/2 Bi 2 O 3 (s) + (NO) ↑ + 3/4 O 2 ↑ (3)
La reducción de peso calculada de la muestra por esta reacción es aproximadamente 4.4%. En otras palabras, la composición de los productos de descomposición cuando se indique 4,4% menos de pérdida de peso que la pérdida de peso cuando el nitrato de bismuto se descompuso completamente a Bi2O3 es la composición del compuesto de interés.
En el experimento mostrado en la Figura 1, la temperatura cuando la composición alcanzó la composición que muestra una pérdida de peso de 4,4% menos que la pérdida de peso máxima es de aproximadamente 445ºC. La composición promedio de los productos de descomposición es Bi 5 O 7 (NO 3) en las proximidades de esta temperatura.
A partir de los resultados anteriores, se encontró que la temperatura de calentamiento adecuada para sintetizar el nuevo compuesto Bi 5 O 7 (NO 3) es preferiblemente alrededor de 445ºC o inferior.
Se confirmó que la composición del producto de descomposición térmica era Bi 5 O 7 (NO 3) mediante el uso combinado de análisis termogravimétrico y espectrometría de masas. Después de examinar el patrón de estructura de difracción de rayos X de polvo de los productos de pirólisis obtenidos, cuando el producto final de este compuesto se descompone más térmicamente en Bi2 O3, ya que está representado reacción de descomposición por la fórmula (3), el compuesto correcto Si tiene una composición, la disminución de peso en este momento debe ser del 4,4%. Al observar las especies químicas liberadas por espectrometría de masas, se confirmó que la reacción podría describirse mediante la ecuación (3).
Sin embargo, para confirmar que el producto de pirólisis es el nuevo compuesto Bi 5 O 7 (NO 3), el análisis de la composición solo es insuficiente. Esto se debe a que incluso si el producto de pirólisis no es una sola fase sino una mezcla de compuestos que tienen diversas composiciones, la composición promedio puede ser Bi 5 O 7 (NO 3).
Por lo tanto, se confirmó que el producto de descomposición térmica era una sola fase mediante el método de difracción de la estructura de rayos X en polvo. En la figura 1 se muestra un patrón de difracción de rayos X en polvo de un producto de pirólisis que tiene una composición de Bi 5 O 7 (NO 3). Este patrón de difracción es muy similar al patrón de difracción de Bi 5 O 7 I que se muestra en la figura 3 (B). Esto indica que las estructuras de los dos son básicamente las mismas.
La estructura de Bi 5 O 7 I ya ha sido clarificada y tiene una estructura ortorrómbica cuyas constantes de red son a = 16.244, b = 5.342, c = 23.006.
Con respecto a Bi 5 O 7 (NO 3), suponiendo que tiene una estructura ortorrómbica, se determinó que sus constantes reticulares eran a = 16.280, b = 5.548, c = 23.301.
Bi5O7 (NO3) índice de plano de (hkl), el valor medido de la intensidad de reflexión relativa (I%) para los valores medidos y los valores calculados de la separación interplanar (d), y los rayos X se muestran en la Tabla 1. Para todos los picos, el valor medido y el valor calculado están en buen acuerdo, lo que prueba que el resultado de este análisis estructural es correcto. Este resultado también demuestra que un producto de pirólisis que tiene una composición de Bi 5 O 7 (NO 3) es una fase única.
Basándose en los resultados experimentales anteriores, extensos estudios se llevaron a cabo los resultados para las condiciones de reacción de pirólisis a una temperatura en el intervalo de 0,99 565 ° C, y tuvieron éxito en la síntesis de una novela de bismuto productos nitrato de pirólisis, la composición de este compuesto Bi5O7 (NO3) Y reveló que es una fase única estructuralmente similar a Bi 5 O 7 I y condujo a la finalización de la presente invención.
El material de partida en el proceso de la presente invención es nitrato de bismuto [Bi (NO 3) 3 5 H 2 O], que se descompone térmicamente. Para sintetizar el compuesto deseado, cuando se descompone térmicamente el material de partida, la descomposición térmica cuando se ha alcanzado el aproximadamente 4,4% menos que el valor máximo de pérdida de pérdida de peso cuando se trata de Bi2O3 completamente pirolizado Deberías detenerte Para finalizar la descomposición térmica, es preferible apagar la muestra.
Como se ha descrito anteriormente, puesto que la temperatura de descomposición adecuada hay una anchura considerable, elegir 450 ° C, 425 ° C, los tres puntos de 400 ° C, como una temperatura representativa, sometidas a descomposición térmica usando un material de partida de aproximadamente 2,0 g se sometió a síntesis de Bi5O7 (NO3), a 450 ° C durante aproximadamente 2 3,5 horas, 425 ° C en aproximadamente 5 10 horas, 400 ° C a aproximadamente 27,5 40 horas, los productos de descomposición térmica cuando se calienta a alrededor de 4. Componente de descomposición al 4%, indicando en cada caso que su patrón de difracción de estructura de rayos X de polvo es Bi _ {5} O _ {7} puro (NO _ {3}). Estos tiempos de calentamiento varían dependiendo de la cantidad del material de partida, la forma del recipiente, la permeabilidad al aire alrededor del recipiente y similares.
La síntesis es posible incluso cuando se descompone a otras temperaturas. Sin embargo, a medida que la temperatura llega a ser superior a 450ºC, se hace difícil controlar la composición. Cuando se descompone a una temperatura más alta que la necesaria, se produce una descomposición rápida. La descomposición rápida dificulta la formación del compuesto Bi 5 O 7 (NO 3), que no es preferible. Esto se debe a que el nitrato de bismuto generalmente tiene cinco aguas cristalinas y se derrite a baja temperatura, de modo que las brechas entre las partículas desaparecen, y cuando la descomposición es grave, la velocidad es significativamente diferente entre la superficie y el interior. Por esta razón, es difícil que la descomposición progrese de manera uniforme. Además, cuando la temperatura es inferior a 400ºC, lleva más tiempo finalizar la reacción.
A continuación, se describirá una realización de la presente invención.
Aproximadamente 2,0 gramos de pentahidrato de nitrato de bismuto se colocaron en un crisol de platino y se calentaron en un horno eléctrico preestablecido a 450ºC. Después de calentar durante un cierto período de tiempo, la muestra se extrajo y se enfrió rápidamente a temperatura ambiente. Como la muestra extraída se sinterizó, se trituró en un mortero para convertirla en polvo, que se utilizó como muestra para el análisis estructural de rayos X y el análisis termogravimétrico. La Tabla 2 muestra el tiempo de calentamiento y la pérdida de peso y los resultados del análisis. Como tal como puede verse por los resultados, los productos de descomposición se convierte en Bi5O7 (NO3) monofásica, cuando 4.25 4.75% menor que la pérdida de peso cuando se Bi2O3 cambió por completo descomponen Es un compuesto que tiene una composición.
La temperatura del horno eléctrico se ajustó a 425ºC, y la descomposición térmica se llevó a cabo por el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1. Y como resultado de la aparente que se muestra en la Tabla 3, los productos de descomposición se convierte en Bi5O7 (NO3) monofásico, 4,39 de pérdida de peso cuando cambiado a Bi2O3 descomponer por completo 4,68 % Cuando es un compuesto que tiene una composición cuando es pequeño.
La temperatura del horno eléctrico se ajustó a 400ºC, y la descomposición térmica se llevó a cabo por el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1. Como se desprende de los resultados que se muestran en la Tabla 4, el producto de descomposición se convierte en una fase única de Bi 5 O 7 (NO 3) porque se descompone completamente y se cambia a Bi 2 O 3, 4.36 4.45 % Cuando es un compuesto que tiene una composición cuando es pequeño.
Efecto de la invención
Como se describe en detalle anteriormente, de acuerdo con la presente invención, es posible proporcionar un nuevo compuesto representado por la fórmula Bi 5 O 7 (NO 3). Este compuesto, intercambio iónico, adsorción de diversas aplicaciones, por ejemplo, el procesamiento de los residuos nucleares y los residuos industriales, la fijación de adsorción de iones nocivos en el gas se puede esperar para aplicaciones tales como la eliminación de adsorción.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 muestra una curva de análisis termogravimétrico y una curva de análisis térmico diferencial de nitrato de bismuto, en la que A muestra una curva de análisis termogravimétrico y B muestra una curva de análisis térmico diferencial.
La figura 2 muestra una curva de análisis de masa, donde A es una curva que muestra la presión parcial de H2O, B es una curva que muestra la presión parcial de NO, y C es una curva que muestra la presión parcial de O2.
La figura 3 muestra un patrón de difracción de rayos X en polvo, donde A es Bi 5 O 7 (NO 3), y B es Bi 5 O 7 I.
Reclamo
Reivindicación 1 Un compuesto representado por la fórmula Bi5 O7 (NO3).
El calentamiento de la reivindicación 2 de nitrato de bismuto [Bi (NO3) 3 · 5H2O] y el método de pirólisis para la producción de un compuesto de fórmula Bi5O7 (NO3), caracterizado porque para terminar la pirólisis antes de los cambios Bi2O3 .
Dibujo :
Application number :1994-001614
Inventors :科学技術庁無機材質研究所長
Original Assignee :小玉博志