Finas de sílice en polvo, la composición de resina que contiene la preparación y el polvo fino de sílice
Descripción general
 sílice finamente dividido que tiene un diámetro medio de partícula de menos de 0.1μm en una sílice en polvo fino que tiene un tamaño medio de partícula de 0,1 3 m [mu] se mezclaron 1 30% en peso, el índice de fluidez de menos de 0,4, el índice de adhesión de 10 o más, una densidad final del grifo sílice en polvo fino fue de 0,6 o más, y, mediante la adición de un tamaño medio de partícula de 0,1 3 [mu] m 1 30% en peso de sílice finamente dividido que tiene un diámetro medio de partícula de menos de 0.1μm en sílice en polvo fino, molino de bolas, molino vibratorio, planetario amoladora, o un método de producción de polvo el polvo fino de sílice se mezcla utilizando un molino de chorro, así como para proporcionar una composición de resina que se caracteriza por que contiene el polvo fino de sílice anteriormente mencionado 5 90% en peso. ] Polvo fino de sílice de la presente invención es favorable sin agregados dispersabilidad secundario, también de acuerdo con el método de producción de la presente invención, es posible obtener tal polvo fino de sílice fácil y fiable, la multa de sílice composición de resina en polvo que contiene es buena dispersabilidad y el polvo fino de sílice de baja viscosidad.
Campo técnico
La presente invención se puede mezclar bien dispersable en resinas tales como resinas epoxi, y baja viscosidad puede ser polvo de sílice fino, y un método de fabricación del mismo, y una composición de resina que contiene el polvo fino de sílice.
Recientemente, y sílice fino obtenido por clasificación del polvo de sílice, sílice esféricas finas obtenido por el procedimiento de acuerdo con la oxidación directa de método sol-gel o una de silicio metal, materiales de colada, materiales encapsulantes de semiconductores, que se utiliza en pinturas, tales como una amplia gama de aplicaciones se ha convertido.
Sin embargo, un polvo de sílice tal bien, especialmente polvo fino de sílice esféricas obtenidas por el método de acuerdo con la oxidación directa de silicio metálico, cuando se utiliza como carga en la composición de resina de la fuerte para la fuerza de cohesión de líquido, es muy pobre dispersabilidad , fácil de existir como agregados en la resina. Además, si se intenta revestir la composición usando un dispensador, hay un problema que causa Mari no una boquilla.
Por lo tanto, se ha propuesto un método de mezcla de la sílice polvo ultrafino seco tal como tipificado por aerosil para mejorar la dispersabilidad de tal polvo fino de sílice. Sin embargo, una mezcla de sílice polvo ultrafino seco con un agitador de alta velocidad tal como un mezclador Henschel, a pesar de que es posible mejorar en gran medida la dispersabilidad del polvo fino de sílice, ya que la sílice polvo ultrafino es mezclado , la composición de resina que contiene la viscosidad de sílice aumentado significativamente, no se puso en uso práctico.
La presente invención se ha realizado en vista de las circunstancias anteriores, ninguna aglomeración secundaria que tiene una buena dispersabilidad de sílice en polvo fino, un método para fabricar el mismo, y buena baja viscosidad a y dispersables por el uso del polvo fino de sílice y para proporcionar una composición de resina.
La presente [inventor] Como resultado de investigaciones intensivas para alcanzar los objetos anteriores, mezclado 1 30% en peso de sílice finamente dividido que tiene un diámetro medio de partícula de menos de 0.1μm en una sílice en polvo fino que tiene un tamaño medio de partícula de 0,1 3 m [mu] que este caso un molino de bolas y la mezcla, un molino de vibración, un molino planetario o realizando usando un molino de chorro, el índice de fluidez es 0,4 o menos, el índice de adhesión es de 10 o más, una densidad final del grifo 0,6 g / se obtiene el polvo fino de sílice cm3 o más, como el polvo fino de sílice cuando se mezclan llenado en una resina, que se encontró que se obtiene una buena composición de resina de la dispersión a baja viscosidad, lo que lleva a la realización de la presente invención que es.
Por consiguiente, la presente invención proporciona (1) de sílice finamente dividido que tiene un diámetro medio de partícula de menos de 0.1μm en una sílice en polvo fino que tiene un tamaño medio de partícula de 0,1 3 m [mu] se mezclaron 1 30% en peso, el índice de fluidez de menos de 0,4, con índice de aplicación de la fuerza de 10 o más, una final densidad aparente 0,6 g / cm @ 3 o un polvo fino de sílice, caracterizado porque la, (2) diámetro de partícula promedio 0,1 3 [mu] m de diámetro medio de partícula de menos de 0.1μm en sílice finamente pulverizado la sílice finamente dividido se añadió 1 30% en peso, un molino de bolas, un molino de vibración, un método de polvo de la fabricación del polvo fino de sílice que se caracteriza por la mezcla en un molino planetario o un molino de chorro, y (3) la sílice en polvo fino 5 para proporcionar una composición de resina caracterizada porque contiene 90% en peso.
De aquí en adelante, el detalle de la presente invención además, un diámetro medio de partícula de 0,1 de sílice 3 [mu] m polvo utilizado en la presente invención, el polvo de sílice fino producido un alcoxisilano como material de partida en el método sol-gel, o la oxidación directa de silicio metálico polvo fino de sílice esférico obtenido por el procedimiento de acuerdo con y similares (documento JP-60 255 602 JP), puede ser área de superficie específica utiliza de aproximadamente 2 50 m @ 2 / g, en particular, un tamaño medio de partícula de 0,2 2 m [mu], se obtiene mediante el eficaz de área de superficie específica de aproximadamente 2 15 m @ 2 / g, que son el polvo más agregación propensos.
Por otro lado, finamente dividido de sílice que tiene un diámetro medio de partícula de menos de 0.1μm se añade a la sílice en polvo fino de tamaño medio de partícula de 0,1 3 m [mu] con el fin de mejorar la capacidad de dispersión, sílice finamente dividida y sílice húmeda de seco se usa preferiblemente, específicamente, Aerosil OX50, Aerosil® 130, Aerosil 200, Aerosil 300, una superficie específica de 50 400 m @ 2 / g tal como Aerosil A972, sílice finamente dividido se secan un tamaño medio de partícula de 8 40Emumyu, el área superficial específica, como Tokushiru U y Tokushiru N 0,99 250 m @ 2 / g, una sílice húmeda que tiene un diámetro medio de partícula de 15 80Emumyu se ejemplifican. Entre estos, particularmente Aerosil 200, Aerosil 300, sílice en polvo fino de A972 Aerosil seco es deseable.
Polvo fino de sílice de la presente invención, un polvo de sílice fino que tiene un diámetro medio de partícula de menos de 0.1μm en sílice en polvo fino de tamaño medio de partícula de 0,1 3 [mu] m 1 30% en peso, preferiblemente mezclado 5 15% en peso, el índice de fluidez 0,4 o menos, la adhesión índice de fuerza de 10 o más, preferiblemente 13 o más, una densidad final del grifo fue de 0,6 g / cm @ 3 o más, mejorando así la dispersabilidad cuando se dispersa en una resina líquida, que era una baja viscosidad aunque, si la relación de mezcla es de menos de 1% en peso, el índice de fluidez es de 0,5 0,7, índice de adhesión de polvo carece de dispersabilidad se convierte en menos de 10. Por otro lado, si la proporción de mezcla excede el 30% en peso, demasiada cantidad del polvo fino de sílice de menos de 0,1 m [mu], un tamaño de grano completamente diferente del polvo.
Aquí, cohesiva y la adhesión de partículas de polvo, o la fluidez, tocando dispositivo de medición (Tap más denso KYT 3000, (Ltd.) fabricado por Seishin Empresas) se puede medir usando, el índice de fluidez, adhesión diagramas del índice de tapping count (N) y el recuento de tapping / grado Kasaberi (N / C) eje X, el eje y se pueden determinar a partir de la siguiente ecuación.
(N / C) = (1 / a) N + 1 / ab
(Índice de fluidez; A, índice de adhesión; 1 / b)
El método de mezcla entre la sílice finamente dividido, que se mezcla mientras se aplica una fuerza de impacto (un molino de bolas, un molino de vibración, un molino planetario, molino de chorro) es adecuado, mediante el uso de un dispositivo de este tipo de mezcla, el índice de fluidez , índice de adhesión, puede ser un polvo fino de sílice que tiene una densidad aparente final obtenido de forma fiable. Por cierto, no se impone limitación particular sobre las condiciones de mezclado, es posible adoptar una condición de que la sílice tanto finamente dividido puede ser mezclado uniformemente. Además, cuando la mezcla se puede someter a un tratamiento de superficie de la sílice finamente dividida al mismo tiempo mediante la mezcla de un agente de acoplamiento de silano o similar.
Tal sílice en polvo fino obtenido de esta manera es, por así completamente sin dispersabilidad buen agregado secundario, el polvo fino de sílice, resinas epoxi, resinas de silicona, conocido convencionalmente líquido o sólido, tal como una resina de poliimida de la composición de resina 5 90% en peso, preferiblemente de fuerza mediante la mezcla de 30 85% en peso, es posible mejorar diversas propiedades, tales como coeficiente de expansión.
Además, usando el polvo fino de sílice, materiales de fundición convencionalmente no podían utilizarse para alta viscosidad, materiales de sellado de semiconductores, pinturas, puede ser utilizado en materiales de tinta fotorresistente, muy buena dispersabilidad y es posible obtener una baja viscosidad de relleno capaz y la composición de resina.
Ejemplos de la resina epoxi, 1 1 o más en una molécula no es particularmente particularmente con tal de que tiene dos o más grupos epoxi límites, por ejemplo resinas epoxi tipo bisfenol, resinas epoxi alicíclicos, fenol de tipo novolac epoxi resinas, resinas epoxi cresol tipo novolaca, resinas epoxídicas de tipo triphenolmethane, resinas epoxi de tipo naftaleno, resinas epoxi de aralquilo y similares, se pueden usar en combinación de éstos solo, o dos o más tipos.
El agente de curado del compuesto de resina epoxi que tiene dos o más grupos hidroxilo fenólicos por molécula, tales como resina de fenol, compuestos de amina, tales como compuestos a base de anhídrido de ácido como un representante. Además, derivados de fosfina con el fin de acelerar la reacción, o similares se pueden añadir derivados de imidazol.
Por otro lado, los grupos silanol de resina de silicona, resina de silicona que contienen, como aceite de silicona que tienen un grupos silanol de doble extremo con una composición y su hecho de agente de curado, que consiste en un vinilo resina de silicona y aceite de silicona y el compuesto de silicona que contiene un grupo hidrosililo que contiene un grupo composición puede ser mencionado como representante.
La resina de poliimida se obtiene haciendo reaccionar un calor dianhídrido tetracarboxílico con una diamina aromática. A medida que la resina de poliimida se puede utilizar después de que se disuelve en un disolvente polar tal como N-metil-2-pirrolidona.
Incidentalmente, la resina epoxi anteriormente mencionada, resina de silicona, además de sílice fundida de la sílice obtenida según la presente invención como un material de carga con respecto a la resina de poliimida, sílice cristalina, en alúmina combinación, talco, mica, nitruro de silicio, y nitruro de boro que pueda ser.
Además, la composición de resina de la presente invención puede contener diversos aditivos según se requiera. Por ejemplo ceras, colorantes, tales como negro de carbono, retardadores de llama, agentes de tratamiento de superficie tales como agentes de acoplamiento de silano, antioxidantes, no hay problema se agravarán otros aditivos.
La composición de resina de la presente invención, mezcla homogénea agitada de cantidades predeterminadas de los componentes anteriores puede ser fabricado por amasado con un amasador o similar y un rollo.
Antecedentes de la técnica
Medios para resolver el problema
Efecto de la invención
polvo fino de sílice en la presente invención es favorable sin agregados dispersabilidad secundario, también de acuerdo con el método de producción de la presente invención, es posible obtener tal polvo fino de sílice fácil y fiable, el polvo fino de sílice composición de resina que contiene es buena dispersabilidad y el polvo fino de sílice de baja viscosidad.
A continuación se explicará específicamente la presente invención mediante Ejemplos y Ejemplos Comparativos, la presente invención no pretende estar limitada a los siguientes ejemplos.
Ejemplo, Ejemplo Comparativo] puso 50 kg de bolas de alúmina que tienen un diámetro de 30 mm de volumen interno de 100 litros a molino de bolas, un 0,1 3 [mu] m sílice en polvo Corporación Admatechs Co. SO 25R (diámetro esférico, partícula promedio 0 .5Myuemu, usando una superficie específica 8 m 2 / g), que cada muestra la presencia de una sílice finamente dividida de menos de 0.1μm fabricado por Nippon Aerosil Co., para cada grado de AEROSIL se mezclaron en proporciones mostradas en la Tabla 1 a 10kg convertido, y la realización de la mezcla durante 20 minutos, las muestras se prepararon a, B, y C.
Para la comparación, para obtener una muestra D, E y se agitó durante 5 minutos la misma mezcla en un mezclador Henschel, también producido a una velocidad que indica que la muestra F fue sólo una sílice en polvo fino que tiene un tamaño medio de partícula de 0,1 3 [mu] m en la siguiente Tabla 1 era.
El tamaño medio de partícula por resultante área de superficie específica (método BET) de cada muestra fue y método analizador de tamaño de partículas por difracción láser (GranulometerCILAS Co.) se muestran en la Tabla 1.
Entonces, el índice de fluidez de cada muestra A F, índice de adhesión, densidad aparente, una medición de la densidad final del grifo se llevó a cabo. En este caso, el índice de fluidez, índice de adhesión, la densidad de polvo vibrado, se midió la densidad aparente usando un Tap más denso KYT 3000 [Corporación fabricado por Seishin Empresas]. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
A partir de los resultados de la Tabla 2, el índice de fluidez los que contienen sílice finamente dividida de menos de 0.1μm están todos volvió 0,4, se confirmó que era bueno para la capacidad de flujo de los gránulos.
Además, para cada muestra, mezclada con una resina epoxi líquida y se evaluó la dispersibilidad y la viscosidad. Los resultados se muestran en la Tabla 3. Las condiciones de mezclado (fabricados Epikote 828, producida por Yuka Shell Co.) de resina epoxídica líquida de 250 partes en peso, 10 partes en peso de catalizador de imidazol, y la relación de cada muestra de cada 150 partes en peso, se mezclaron por agitación ellas a 80 ° C, luego esta temperatura en la viscosidad después de reposar durante 30 minutos se midió con un viscosímetro de tipo B, se comprobó visualmente para simultáneamente dispersabilidad.
A partir de los resultados de la Tabla 3, las muestras A, B, C se va a distribuir a baja viscosidad se fue confirmada una buena resina. En contraste, no se logra una buena dispersabilidad se logró la muestra D, pero exhibe E de baja viscosidad.
Reclamo
La Reivindicación 1, en el que un diámetro de partícula promedio 0,1 3 [mu] polvo fino m de sílice que tiene un diámetro medio de partícula de menos de 0.1μm en sílice en polvo fino se mezclaron 1 30% en peso, el índice de fluidez de menos de 0,4, el índice de adhesión de 10 o más, polvo fino de sílice, caracterizado porque la densidad final del grifo fue de 0,6 g / cm @ 3 o más.
La reivindicación 2 a un tamaño medio de partícula 0,1 3 [mu] m sílice polvo fino de sílice en polvo que tiene un diámetro medio de partícula de menos de 0.1μm se añadió 1 30% en peso, mezclado usando un molino de bolas, molino de vibración, un molino planetario o un molino de chorro método para producir una sílice polvo fino de acuerdo con la reivindicación 1, en el que a.
Composición de resina que se caracteriza por que contiene el polvo fino de sílice de la reivindicación 3 según la reivindicación 1, en el que 5 90% en peso.
Application number :1994-001605
Inventors :信越化学工業株式会社、株式会社龍森
Original Assignee :塩原利夫、二ッ森浩二、平野達郎