Extractor que usa dióxido de carbono supercrítico
Descripción general
 Un aparato de extracción que usa dióxido de carbono supercrítico capaz de separar fácil y eficientemente un componente objetivo del dióxido de carbono supercrítico. ] Dióxido de carbono supercrítico calentado y presurizado por los intercambiadores de calor 12 y 16 y la bomba 14 se suministra al extractor 20. En el lado de salida del extractor 20, se conecta un primer separador 22 para separar los componentes poco solubles. Un segundo separador 25 está conectado al lado del flujo de salida del primer separador 22. Una columna de rectificación 26 está provista por encima del segundo separador 25. Nueve calentadores 27 están unidos secuencialmente a la parte de la superficie lateral de la torre de fraccionamiento 26. Dentro de la columna de rectificación 26, un gradiente de temperatura tal que la temperatura se incrementa en un rango de temperatura predeterminada hacia la parte superior de la parte inferior de la columna de rectificación 26 se somete a dióxido de carbono supercrítico. Un tercer separador 31 para separar los componentes poco solubles está conectado a la parte superior de la columna de rectificación 26.
Campo técnico
La presente invención se refiere a un aparato de extracción que usa dióxido de carbono supercrítico.
Antecedentes
Hasta ahora, la extracción de un ingrediente activo de un producto natural se ha llevado a cabo, por ejemplo, mediante extracción con un disolvente orgánico. Sin embargo, en la extracción con tal disolvente orgánico, es necesario para separar por destilación la solución de extracción disolvente orgánico se calentó para remover el componente orgánico tras la extracción del ingrediente activo en un disolvente orgánico. Así, por ejemplo, que no es adecuado para la extracción de alteración o componentes perecederos Karunozoru en romero, por el calor, tal como el ácido eicosapentaenoico en aceite de pescado. Además, en el campo de la industria alimentaria, el uso de disolventes orgánicos a veces está prohibido.
Para resolver tal problema, se ha estudiado un método para extraer un ingrediente activo poniendo en contacto una materia prima con dióxido de carbono en un estado supercrítico. En la extracción usando dióxido de carbono supercrítico, dado que el ingrediente activo se puede extraer a una temperatura relativamente baja, existe poco temor de que el ingrediente activo se altere o deteriore. Además, el dióxido de carbono es inofensivo y barato, y es adecuado como disolvente de extracción, particularmente para la industria alimentaria y similares.
Convencionalmente, la extracción con dióxido de carbono supercrítico, por ejemplo, un impulso medios de calentamiento para el dióxido de carbono suministrado desde la fuente de suministro de dióxido de carbono se dejó calentar y presurizado al estado supercrítico para obtener un dióxido de carbono supercrítico, a presión un tanque de extracción para extraer un componente de destino en el dióxido de carbono supercrítico materia prima suministrada desde la temperatura y presión significa en contacto con la materia prima en el dióxido de carbono supercrítico, la presión aplicada del dióxido de carbono supercrítico a un valor predeterminado Y un separador para separar el componente objetivo contenido en el dióxido de carbono supercrítico suministrado desde la torre de extracción del dióxido de carbono a presión reducida para obtener el componente objetivo.
Tarea de solución
Sin embargo, por ejemplo, los componentes innecesarios si muchas clases de componentes como material de planta natural se somete a extracción y separación usando un aparato de extracción convencional a partir de las materias primas de extracción mixto, que puede ser disuelto en dióxido de carbono supercrítico que el componente de destino Se extraen al mismo tiempo y se mezclan en el extracto. El dióxido de carbono supercrítico eficiencia de extracción, que es el medio de extracción con el fin de aumentar la, es a menudo para extraer mediante la adición de agua o alcohol como agente de arrastre, se puede extraer la mayor parte del agente de arrastre en tal caso . Como resultado, existe el problema de que la concentración del componente objetivo en el extracto disminuye y la actividad del componente objetivo disminuye. Por ejemplo, para extraer y separar los componentes antioxidantes de material vegetal natural, en la separación de extracción utilizando aparato de extracción convencional, la actividad antioxidante del extracto obtenido se ha confirmado que el inferior.
La presente invención se ha realizado en vista de lo anterior, se proporciona un dispositivo de extracción para el dióxido de carbono supercrítico se puede separar fácil y eficientemente a una alta concentración de los componentes deseados de dióxido de carbono supercrítico de las materias primas de extracción .
Solución
La presente invención incluye un medio de calentamiento impulso para el dióxido de carbono suministrado desde la fuente de suministro de dióxido de carbono se dejó calentar y presurizado al estado supercrítico para obtener un dióxido de carbono supercrítico, mayor es suministrado desde los medios de calentamiento impulsar un recipiente de extracción para el dióxido de carbono supercrítico se pone en contacto con la materia prima extraída para extraer el componente de destino del objeto a ser extraído en la materia prima en el dióxido de carbono supercrítico, con una columna de rectificación y el exceso suministrada desde la columna de extracción Y un separador para separar el componente objetivo contenido en el dióxido de carbono crítico del dióxido de carbono para obtener un concentrado del componente objetivo, en el que la precisión Y un medio de control de la temperatura para provocar que se genere un gradiente de temperatura predeterminado en la columna de destilación está provisto de un aparato de extracción que usa dióxido de carbono supercrítico.
En el aparato de extracción utilizando dióxido de carbono supercrítico de la presente invención, la columna de rectificación equipada con un control de temperatura medios para provocar un gradiente de temperatura en un rango de temperatura predeterminado, el componente de destino suministrada desde el recipiente de extracción, los componentes innecesarios, agente de arrastre y similares El dióxido de carbono supercrítico, incluida la rectificación, está sujeto a la acción de rectificación. Esto hace posible concentrar el componente objetivo a una alta concentración utilizando la dependencia de la temperatura de la solubilidad del componente objetivo, el componente innecesario y el agente de arrastre en dióxido de carbono supercrítico.
Además, según el dispositivo de extracción usando dióxido de carbono supercrítico de la presente invención, ya que la operación operación de extracción y concentración se lleva a cabo en una serie de dispositivos, alta eficiencia de recuperación del componente de destino, la cantidad de dióxido de carbono y utilidades Puede ser reducido
En lo sucesivo, las realizaciones de la presente invención se describirán en detalle con referencia a los dibujos.
La figura 1 es una vista explicativa que muestra un ejemplo de un aparato de extracción que usa dióxido de carbono supercrítico de la presente invención.
En la figura, el número de referencia 11 es un cilindro que contiene dióxido de carbono. El cilindro 11 está conectado a un intercambiador de calor 13 a través de una válvula de apertura / cierre 12. Una bomba 14 está conectada al lado del flujo de salida del intercambiador de calor 13. Un intercambiador de calor 16 está conectado al lado de flujo de salida de la bomba 14 a través de una válvula 15 de encendido y apagado. Entre la bomba 14 y la válvula de apertura / cierre 15, se conecta un depósito 17 a través de una bomba 18 y una válvula de apertura / cierre 19.
Un extractor 20 está conectado al lado del flujo de salida del intercambiador de calor 16. Al extractor 20, la fuente 45 de suministro de materia prima que se va a extraer se conecta a través de una válvula 46 de encendido / apagado. Un primer separador 22 está conectado al lado de salida del extractor 20 a través de una válvula reguladora de presión 21. Un tanque de recuperación (no mostrado) para recoger los componentes separados a través de la válvula 23 de conexión / desconexión está conectado a la parte inferior del primer separador 22. Por otro lado, un segundo separador 25 está conectado al lado del flujo de salida del primer separador 22 a través de una válvula reguladora de presión 24.
Se proporciona una columna rectificadora 26 en la parte superior del segundo separador 25. Nueve calentadores 27 están unidos secuencialmente a la columna de rectificación 26. Por otra parte, en la parte inferior del segundo separador 25, está conectado un depósito de recuperación 29 para recoger un componente objetivo a través de una válvula 28 de conexión y desconexión.
Un tercer separador 31 está conectado a la parte superior de la columna de rectificación 26 a través de una válvula de control de presión 30. El tercer separador 31 está sumergido en un baño de temperatura constante 32. El lado de salida del tercer separador 31 está conectado a una unidad de recuperación de dióxido de carbono (no mostrada) a través de una válvula de control de presión 33.
Un manómetro 3640 y un termómetro 4144 están unidos a cada parte del aparato de extracción 10 que tiene dicha configuración.
Usando el aparato de extracción 10 que tiene dicha configuración, el componente objetivo se extrae del material que se va a extraer de la siguiente manera.
Primero, la válvula 12 de encendido / apagado se abre para suministrar dióxido de carbono desde el cilindro 11. El dióxido de carbono suministrado se calienta a una temperatura predeterminada mediante un intercambiador de calor 13 y se aumenta a una presión predeterminada mediante una bomba 14. A continuación, la válvula 15 de encendido / apagado se abre y se introduce en el intercambiador de calor 16 para obtener dióxido de carbono supercrítico. En este momento, después de que el dispositivo de arrastre es presurizado por la bomba 18 desde el tanque de arrastre 17, se mezcla en el dióxido de carbono supercrítico antes del intercambiador de calor 16.
El arrastrador que contiene dióxido de carbono supercrítico se introduce en el extractor 20. Por otro lado, en el extractor 20, la materia prima a extraer se incluye de antemano. Por lo tanto, en el interior del extractor 20 en contacto con el dióxido de carbono supercrítico y la materia prima extraída, diversos componentes de la extracción en la materia prima se eluye en el dióxido de carbono supercrítico. El material de extracción puede ser alimentado al extractor 20 en lotes de la parte de alimentación del material de extracción 45, y se alimenta a través de un dispositivo para ajustar la temperatura y la presión en el interior del extractor continuo 20, contacto en contracorriente La extracción puede ser realizada. Sin embargo, en el caso de extracción continua, es necesario proporcionar un orificio de descarga (no mostrado) para descargar el material de extracción al extractor 20.
A continuación, el dióxido de carbono supercrítico que contiene diversos componentes se despresuriza a una presión predeterminada mediante la válvula de control de presión 21, y luego se suministra al primer separador 22. En este momento, el interior del primer separador 22, entre los componentes contenidos en el dióxido de carbono supercrítico, componente duro disolvió que el componente de destino en el dióxido de carbono supercrítico (en adelante, referido como un componente de baja solubilidad) se separa La temperatura está establecida. Como resultado, los componentes poco solubles son separados por el primer separador 22 y recuperados en el tanque de recuperación.
Posteriormente, el dióxido de carbono supercrítico del que se ha separado el componente de baja solubilidad se introduce en el segundo separador 25 después de ser despresurizado a una presión predeterminada por la válvula de control de presión 24. Supercrítico este tiempo, el por el calentador 27, el lineal o gradiente de temperatura curvilíneo tal que la temperatura se incrementa en un rango de temperatura predeterminada hacia la parte superior de la parte inferior de la columna de rectificación 26, que fluye en la columna de rectificación 26 Está unido al dióxido de carbono. Aquí, el rango de temperatura, el componente de destino dentro de una columna de rectificación 26, dióxido de carbono supercrítico que contiene componentes innecesarios y agente de arrastre tal anillo fluyó gama. Como resultado, el componente objetivo se concentra a una alta concentración en la parte inferior del segundo separador 25. El concentrado del componente objetivo separado de esta manera se recoge en el tanque de recuperación 29.
Después de ello, la introducción de la tercera separador 31 después de que el componente de destino dióxido de carbono supercrítico se separa y se reduce su presión por una válvula reguladora de presión 30 desde la parte superior de la columna de rectificación 26. El tercer separador 31 es fácilmente volatilizado que el componente de destino por un termostato 32, componentes y agente de arrastre probable innecesarios se disuelve en el dióxido de carbono supercrítico (en adelante, referido como componente altamente soluble) separado del dióxido de carbono supercrítico La temperatura y la presión están establecidas. Como resultado, se separan los componentes altamente solubles en el dióxido de carbono supercrítico.
A continuación, se describirá un caso en el que se extrae carnosol y se separa del romero utilizando el aparato de extracción 10 descrito anteriormente.
Primero, se colocó romero triturado (carnosol aproximadamente 1,6% en peso) en el extractor 20 de antemano. Entonces, el extractor 20, el primer separador 22, las condiciones de extracción y separación en el segundo separador 25 y el tercer separador 31 se estableció como se muestra en la Tabla 1, la extracción se realizó la separación de Karunozoru métodos de extracción según descritos anteriormente . En este momento, se añadió 20% en peso de etanol como agente de arrastre al dióxido de carbono supercrítico.
En tal etapa de extracción, el primer separador 22, para determinar la concentración de soluto en Karunozoru y recuperación Karunozoru en el segundo separador 25 y el tercer separador 31. Los resultados se muestran en la Tabla 2. Aquí, el soluto en la concentración Karuzonoru, la concentración de Karunozoru en el total de extracto que contiene un componente innecesario extraído por el dióxido de carbono supercrítico, la recuperación Karunozoru, cantidad total Karunozoru extrae por extractor La proporción de carnosol recuperado en cada separador en la muestra.
Como ejemplo comparativo, se separator sea sólo el primer separador 22 para separar por componentes de vacío a extraer con dióxido de carbono supercrítico, que no tiene el segundo separador 25 y el tercer separador 31 excepto, utilizando un aparato de extracción que consiste en la misma estructura que el aparato de extracción 10 de esta realización lleva a cabo la separación extracción de Karunozoru partir de extracto de etanol de las condiciones de extracción y separación de romero que se muestran en la Tabla 1, en el separador Se determinó la concentración de carnosol en soluto. Los resultados también se muestran en la Tabla 2.
ID = 000004 HE = 110 WI = 135 LX = 0375 LY = 1400
Como es evidente a partir de la Tabla 2, la concentración del carnosol en el soluto en el concentrado recuperado del segundo separador 25 fue 8 10%. La tasa de recuperación de carnosol en el segundo separador 25 fue 96 97%. Además, el material recuperado recuperado por el tercer separador 32 era casi etanol.
En contraste, en el dispositivo de extracción del ejemplo comparativo, el soluto en la concentración Karunozoru del concentrado obtenido en el separador es de aproximadamente 5%, Karunozoru se confirmó que una baja concentración.
Además, en el aparato de extracción 10 de la presente realización, el extracto de etanol de romero, suministrada desde la porción de alimentación del material de extracción 45, se extrajo y se separó en Karunozoru las mismas condiciones de extracción y separación. Como resultado, la concentración de carnosol en el soluto era aproximadamente 5% en el extracto de etanol, pero era aproximadamente 20% en el concentrado obtenido en el segundo separador 25. También se confirmó que el etanol se puede separar en el tercer separador 31.
Efecto de la invención
Para tal como se describe anteriormente, según el aparato de extracción usando dióxido de carbono supercrítico de la presente invención, que tiene un igual notables efectos pueden ser fácilmente y eficientemente separada a una alta concentración del componente deseado a partir del dióxido de carbono supercrítico.
Breve descripción de los dibujos
Breve descripción de los dibujos La figura 1 es una vista explicativa que muestra un ejemplo de un aparato de extracción que usa dióxido de carbono supercrítico de la presente invención.
10 ... dispositivo de extracción, 11 cilindros, 13, 16 ... intercambiador de calor, 14, 18 ... bomba, 17 ... tanque de arrastre, 20 ... extractor, 22 ... primer separador, 25 ... segundo separador, ... ... Fractionator, 31 ... tercer separador.
Reclamo
Y medios de calentamiento impulso para el dióxido de carbono suministrado desde reivindicaciones se permite fuente de suministro de dióxido de carbono 1 para calentar y presurizado al estado supercrítico para obtener un dióxido de carbono supercrítico, la supercrítico suministrado desde los medios de calentamiento impulsar el dióxido de carbono supercrítico suministrado desde un tanque de extracción para extraer un componente de destino del objeto a ser extraído en la materia prima en el dióxido de carbono supercrítico se pone en contacto con la materia prima para la extracción, y la columna de extracción comprende una columna de rectificación un aparato de extracción usando dióxido de carbono supercrítico con el componente de destino contenida en el dióxido de carbono se separa del dióxido de carbono y un separador para la obtención de un concentrado de componente de destino, la rectificación Se caracteriza porque comprende un medio de control de temperatura para generar un gradiente de temperatura predeterminado en la torre.
Dibujo :
Application number :1994-007605
Inventors :日本たばこ産業株式会社
Original Assignee :澁谷義人、大日向肇、米井祥男、小野高弘、鈴木順二