Aparato para separar sustancias del líquido mezclado por cristalización
Descripción general
 Se proporciona un dispositivo capaz de cristalizar de forma continua y eficiente a partir de una solución mixta. ] Cristalizar con una banda sin fin (12) moviéndose en la dirección de la flecha (65). La parte superior (17) de la banda (12) es enfriada o calentada por el fluido que sale de las boquillas (43, 59). Mezcla de suministro de la sección de suministro (21). Esta mezcla fluye hacia abajo a lo largo de la superficie de cristalización (11) y se forma una capa de cristal sobre la misma. Esta capa de cristal se mueve hacia arriba como un flujo opuesto. El líquido restante con casi ninguna sustancia cristalizable, el llamado licor madre, fluye hacia abajo. Por medio de un dispositivo (24) para cambiar el ángulo de inclinación α de la superficie cristalizada, el cristalizador puede ajustarse fácilmente de acuerdo con los requisitos del proceso de cristalización.
Campo técnico
La presente invención es un dispositivo para la separación de sustancias a partir de una mezcla mediante cristalización, y uno que está formado por la superficie de cristalización lado de la parte superior de la banda sin fin está inclinada en un ángulo, y medios de accionamiento para la banda sin fin , Medios de enfriamiento o calentamiento para enfriar o calentar el otro lado de la parte superior de la banda y al menos un suministro para hacer fluir la mezcla a la superficie de cristalización.
La publicación de solicitud alemana n. ° 1769123 describe un método y un aparato para separar sustancias de una mezcla mediante cristalización fraccionada. En este método, la mezcla fluye en un estado turbulento sobre la superficie cristalizada enfriada indirectamente y la capa de cristal se elimina de la superficie cristalizada fundiéndose después de alcanzar el espesor predeterminado. En este método de cristalización de capa convencional, se usa un aparato de cristalización que se enfría mediante varios tubos verticales dispuestos en paralelo, o en algunos casos, se forman paredes verticales calentadas. El líquido mezclado fluye en forma de película delgada desde la parte superior hasta la parte inferior del tubo, mientras que el refrigerante está presente en el exterior del tubo. El refrigerante que fluye en forma de una película delgada fuera del tubo del cristalizador forma un centro de cristal local en la película delgada que fluye a través de la pared interna del tubo por sobreenfriamiento. Los centros locales de cristal se reúnen y crecen en una capa continua. A veces, cuando el espesor alcanza un cierto espesor, la capa de cristal depositada se derrite. La desventaja de este método es que es inevitablemente discontinuo, por lo que todo el dispositivo debe calentarse y enfriarse cada ciclo. Esto requiere mucha energía y aumenta el tiempo de ciclo. En el método anterior, dado que la pureza del producto cristalino es relativamente limitada debido a que el gradiente de temperatura es grande y el área de transferencia de masa es pequeña, por lo general se repite muchas veces. Esta referencia propone llevar a cabo la cristalización fraccionada en varias etapas de ciclos. Como de fusión de los cristales obtenidos de la etapa N 1, se utiliza el licor madre de la etapa del ciclo anterior N + 1, el licor madre de la etapa N se utiliza como una masa fundida para el siguiente paso del ciclo N-2 de cristal. Este método se conoce como método de cristalización Sulzer-MWB (S. J. Jancic, cristalizador de fraccionamiento Sulzer MWB, véase Sarza Technical Review 4/1988).
La patente de Estados Unidos Nº 3.603.103 describe un método para alimentar un cristal producido por un refrigerador provisto de un mecanismo rascador a una porción intermedia de un tubo de separación. En el tubo de separación, los cristales y una mezcla para purificar, a menudo llamados derretir, se envían en un estado de contraflujo. La temperatura de la masa fundida se controla para que el cristal crezca mientras fluye a través del tubo de separación. El cristal se derrite al final del tubo de separación. Parte de los cristales derretidos se eliminan como producto final, pero algunos se devuelven como contracorriente a los cristales en crecimiento en el tubo de separación. En el otro extremo del tubo de separación, se retira el llamado licor madre con la mayor impureza. Este método tiene la ventaja de ser continuo. Se puede obtener un fuerte intercambio de sustancias por contraflujo. Sin embargo, este método tiene la desventaja de que se produce una fuerte mezcla axial. Por lo tanto, el efecto de separación obtenido por cristalización se reduce en gran medida. El cristal en crecimiento lleva el adhesivo derretido y lleva el pequeño derretimiento que fluye en contracorriente.
La publicación de solicitud europea n. 0167401 describe un cristalizador para separar o purificar sustancias orgánicas. Este aparato de cristalización está provisto de tres cilindros huecos verticales concéntricos. Un primer espacio para acomodar el fluido de enfriamiento se forma entre los cilindros huecos interior e intermedio. Se forma un segundo espacio entre los cilindros huecos intermedios y externos para acomodar la masa fundida a purificar. El lado exterior del cilindro hueco intermedio forma una superficie cristalizada. En el primer espacio se proporcionan una entrada y una salida para el fluido refrigerante. El segundo espacio está provisto de una entrada para la fusión a purificar, una salida para el producto de cristal fundido, producto puro y una salida para el producto impuro. Se proporciona una barrera en el segundo espacio para oponerse diametralmente a la entrada de la masa fundida a refinar a fin de evitar la salida del producto de cristal fundido. Un calentador eléctrico se usa para derretir el producto cristalino. Para operar el cristalizador, gire lentamente la superficie cristalizada hacia la salida de producto puro. Durante este tiempo, se forma una capa de cristal sobre la superficie cristalizada. Esta capa de cristal se derrite con un calentador eléctrico. Mientras fundir cantidades producto cristalino como se determina por el ajuste de la válvula de salida fluye hacia fuera de la toma, el resto es devuelto a la entrada del segundo espacio, se mezcla con la masa fundida a purificar y, además, hacia la salida de producto impuro Fluye Durante este período, más cristales se depositan en la superficie del cristal. Mientras tanto, la cantidad de sustancia contenida en la masa fundida del material de superficie cristalizable disminuye en un estado de temperatura constante, de modo que casi no se generan cristales cerca de la salida para el producto impuro. Se proporciona una válvula en la salida para productos impuros. Además, si es necesario, se proporciona una bomba para alimentar parte del producto impuro a la entrada para una cristalización adicional.
En particular, el aparato de cristalización mencionado anteriormente adolece del inconveniente de que toda la superficie de cristalización está sustancialmente a la misma temperatura por el líquido de enfriamiento en el primer espacio. Por lo tanto, en el caso en el que ya existe una capa de cristal relativamente delgada, la cristalización en realidad no procede. Por lo tanto, la producción es relativamente pequeña. Como una desventaja adicional, la velocidad de reflujo del producto cristalino fundido no puede hacerse idéntica en todos los lugares, debido a la fricción, el enfriamiento rápido de los bordes y el flujo de la salida a través de la salida. Además, la acción de sudoración no se puede controlar.
La publicación de solicitud de patente europea número 0063688 describe un aparato de cristalización que se puede usar en particular para fundir sobreenfriado. Este dispositivo está equipado con un dispositivo de precristalización y una banda de enfriamiento horizontal, proporcionando una tasa de nucleación óptima y nucleación múltiple sin la necesidad de agregar otro material de siembra al dispositivo de precristalización Apunta. En el aparato de precristalización, la nucleación comienza en la película delgada y la cristalización avanza sobre una banda de enfriamiento donde la masa fundida precristalizada fluye espesamente. Este dispositivo de cristalización se fabricó especialmente para solidificar la masa fundida superenfriada y la solicitud de patente contiene implicaciones sobre cómo se produce la separación de los materiales por cristalización en el dispositivo ilustrado. No
La patente francesa 1220220 da a conocer varios dispositivos de cristalización, uno de los cuales está provisto de una superficie de cristalización inclinada. Esta superficie cristalizada está formada en un lado de la parte superior de la banda sin fin. Se proporciona un dispositivo de enfriamiento debajo de esta parte superior de la banda y sobre la parte superior de la banda se proporciona un suministro para suministrar la mezcla líquida a la superficie de cristalización. Una desventaja de este dispositivo es que no es posible cambiar la inclinación de la superficie inclinada del cristal. Como una desventaja adicional, el dispositivo de enfriamiento no puede seleccionar libremente el perfil de temperatura en toda la parte superior de la superficie cristalizada. Además, no hay tubería de retorno para lavar la capa de cristal.
Tarea de solución
Es un objeto de la presente invención proporcionar un dispositivo que pueda resolver al menos parcialmente las desventajas anteriores.
Solución
De acuerdo con la presente invención, se proporcionan medios para cambiar el ángulo de inclinación. Este dispositivo permite una operación continua de ahorro de energía. En contraste con la capa de cristalización de la forma convencional, la etapa de cristalización y la etapa de fusión y sin necesidad de cambiar periódicamente el licor madre de cristal y fundir producto cristalino tras la fusión está dirigido hacia abajo, hay una contracorriente, producto cristalizó El objeto y la mezcla líquida a purificar se mueven en la dirección opuesta. Este aparato no solo permite el funcionamiento continuo, sino que también tiene la ventaja de que no se produce una contracción axial debido al contra flujo. Por lo tanto, la separación de materiales es muy buena. No hay cristales suspendidos y se transportan junto con la mezcla. En comparación con los cristales suspendidos, el tamaño del límite entre la capa de cristal y la mezcla líquida es varios órdenes de magnitud menor. Por lo tanto, la cantidad de mezcla líquida transportada junto con el producto de cristalización es muy pequeña. La mezcla en la superficie cristalizada se mueve por la acción de la gravedad.
El líquido mezclado puede fluir hacia abajo en un estado de película delgada. Por lo tanto, la superficie cristalizada o la capa de cristal ya formada se puede humedecer de forma sustancialmente uniforme. Mediante el cambio del ángulo de inclinación, el dispositivo se puede adaptar fácilmente a los requisitos del método. Dependiendo de la sustancia a tratar, estos requisitos son significativamente diferentes. El ajuste del ángulo de inclinación le permite ajustar el tiempo que la mezcla permanece en la superficie cristalizada o en la capa de cristal. Por lo tanto, el ángulo de inclinación es un factor influyente para cambiar la velocidad relativa entre la capa de cristal y la masa fundida. Preferiblemente, el medio de accionamiento es controlable por velocidad. Con esto, se puede ajustar la velocidad de la banda con respecto a la velocidad del flujo. Al combinar esto con el ajuste del ángulo de inclinación, se puede optimizar la acción de separación. Preferiblemente, se proporcionan medios para proporcionar un perfil de temperatura en la superficie cristalizada en la dirección de flujo de la mezcla. Esto permite compensar el efecto adiabático de la capa de cristal, de modo que se puede obtener una velocidad de crecimiento de cristal uniforme sobre toda la parte efectiva de la banda. También es posible llevar a cabo el procesamiento de múltiples etapas en un dispositivo, de modo que la parte activa de la banda se asigna a cada paso de procesamiento seleccionando apropiadamente el perfil de temperatura.
Se puede proporcionar un tubo de retorno para devolver el licor madre al primer suministro. Como resultado, se pueden obtener cristales adicionales del licor madre. Sin embargo, también es posible proporcionar un tubo de retorno para alimentar el licor madre a una segunda sección de suministro prevista en el lado de aguas abajo de la primera sección de suministro. En algunos casos, la pluralidad de segundas unidades de suministro puede proporcionarse en la dirección hacia adelante y hacia atrás en la dirección de flujo. Esto permite una cristalización adicional del producto deseado del licor madre. Esto optimiza aún más el procesamiento.
También es efectivo proporcionar un tubo de retorno para alimentar el producto cristalino a la tercera sección de suministro dispuesta en el lado aguas arriba de la primera sección de suministro. Esto puede lavar el producto cristalino en la superficie cristalizada. De esta manera, las aguas madres se adhirieron al producto cristalino y el producto cristalino fundido por la acción de sudoración se eliminó por lavado. Para poder sudar, es posible proporcionar un medio para calentar el lado posterior de la parte superior de la banda aguas arriba de la primera parte de suministro con líquido. Por estos u otros medios, el producto cristalino en la superficie cristalizada se puede sudar. La sudoración es una fusión parcial, que es posible mediante la selección de temperatura adecuada. Una porción que tiene un bajo punto de fusión, es decir, una porción correspondiente a las impurezas se funde. Las impurezas derretidas emergen de la capa de cristal como gotitas. Debido a que son una reminiscencia del sudor, esta acción se llama sudoración. En este método, la parte fundida fluye hacia abajo y se mezcla con el licor madre y se elimina corriente abajo.
La ventaja de la realización anterior es que la cristalización y la transpiración se pueden realizar simultáneamente en el mismo aparato de cristalización, de modo que no se requiere equipo o tiempo extra. Preferiblemente, el dispositivo de separación de sustancias tiene un separador para eliminar el producto cristalino. El dispositivo tiene la ventaja de que el producto cristalino puede obtenerse en forma de copos. A diferencia de la técnica anterior donde el producto se obtiene en fase líquida, no se requiere equipo adicional para obtener escamas. De acuerdo con una realización preferida de la invención, la banda sin fin, los medios de enfriamiento y / o calentamiento, y el suministro están montados en un bastidor que es basculable alrededor del eje. Esto tiene la ventaja de que no es necesario ajustar ninguna otra parte del dispositivo cuando se cambia la pendiente de la superficie cristalizada.
Es ventajoso que cada suministro esté montado en un trineo y se pueda mover a lo largo de un carril dispuesto paralelo a la parte superior superior de la banda. Esto hace que sea más fácil ajustar el alimentador y permite la selección de la longitud de cristalización, lavado y sudoración de la longitud activa. Tal ajuste también se puede llevar a cabo durante el funcionamiento del dispositivo. Seleccionando la longitud de la zona activa y seleccionando el perfil de temperatura, también es posible llevar a cabo la cristalización en varias etapas con un solo dispositivo. La invención también se refiere al uso del aparato en el método Sulzer MWB. Al usar esto tiene la ventaja de que la cristalización en múltiples etapas puede llevarse a cabo con un cristalizador único.
Las realizaciones de la presente invención se describirán ahora con referencia a los dibujos adjuntos. Un aparato para realizar la cristalización continua, que se muestra esquemáticamente, comprende una superficie de cristalización sin fin 11. La superficie cristalizada 11 está formada por el lado superior de la banda sin fin 12 y la banda sinfín está guiada por el rodillo inferior 13 y el rodillo superior 15. En cualquier punto en el tiempo, solo el lado superior de la parte que será la parte superior 17 de la banda funciona como una superficie cristalizada. La banda sin fin 12 es preferiblemente una banda de metal, por ejemplo, una banda de acero. También es concebible usar otros materiales siempre que tengan suficiente conductividad térmica. Uno de los rodillos 13, 15 es accionado en la dirección de la flecha por un medio de accionamiento (no mostrado). Los rodillos 13, 15 están provistos en el bastidor 19, que pueden inclinarse alrededor del eje 20 para cambiar su ángulo de inclinación α. Se puede usar un cilindro hidráulico como dispositivo de ajuste 24. Dado que la parte superior 17 de la banda está inclinada con un cierto ángulo de inclinación, la gravedad puede usarse para mover la mezcla a lo largo de la superficie cristalizada 11.
El número de referencia 21 es una primera porción de suministro para hacer fluir la solución mixta a la superficie de cristalización 11. La porción de suministro 21 está dispuesta sustancialmente en el centro de la parte superior de la banda 17 o por encima del centro. Se proporcionan un contenedor 23 para licor madre y un contenedor 25 para producto cristalino. Desde el contenedor 23, el tubo de retorno 27 conduce a la primera parte de suministro 21 y / o el tubo de retorno 29 se comunica con la segunda parte de suministro 31. La segunda parte de suministro 31 se proporciona en una posición aproximadamente 1/4 más baja que la parte superior de la banda 17 en el lado de aguas abajo de la primera parte de suministro 21. El tubo de retorno 33 conduce desde el recipiente 25 hasta una tercera parte de suministro 35 dispuesta en el lado aguas arriba de la primera parte de suministro 21. Cada una de las partes de suministro 21, 31, 35 está montada en el alabeo 21 ', 31', 35 'y puede moverse a lo largo del carril 36. Por lo tanto, el suministro puede moverse a lo largo de la superficie de cristalización 11. De modo que los medios de calentamiento 37 funden el producto cristalino en el recipiente 25 de modo que el producto cristalino puede retroalimentarse a través del tubo de retorno. El dispositivo de refrigeración 39 incluye principalmente un conjunto de refrigeración 41, un tubo 42 provisto de una pluralidad de boquillas 43, un canal de recuperación 45, un tubo de retorno 47, un tanque de fluido refrigerante 49 y una bomba 51. Con la boquilla 43, el lado inferior de la parte de banda 17 se puede enfriar con un fluido, por ejemplo agua. Si el punto de fusión del producto cristalino es más alto que la temperatura ambiente, se realiza calentamiento en lugar de enfriamiento.
Las bandas más bajas en los lugares de operación porción 17 de enfriamiento, es decir, mediante la realización de fin de controlar la temperatura y la cantidad de fluido refrigerante en la tobera 43, pueden proporcionar el perfil de temperatura deseado en la superficie de cristalización 11. Por ejemplo, esto se puede usar para compensar el efecto adiabático causado por la capa de cristal. El perfil de temperatura permite controlar el balance de energía independientemente del balance de masa. Se proporciona un dispositivo de calentamiento 53 para calentar el lado inferior de la posición de la porción superior superior de la banda 17 aguas arriba de la primera porción de suministro para sudar el producto cristalino. Para este fin, se puede utilizar el calor residual del conjunto de refrigeración 41. El calor residual calienta el tanque. Desde este tanque, el medio de calentamiento se envía a través de la línea 57 a la boquilla 59 y la boquilla 59 sopla el medio de calentamiento hacia la parte inferior de la porción de banda 17. El medio de calentamiento puede regresar desde el canal 61 y el tubo 63 al tanque 55.
El funcionamiento del presente aparato se describirá a continuación. La parte superior superior 17 se mueve en la dirección de la flecha 65. El líquido mezclado que va a separarse por cristalización fluye a la superficie de cristalización 11 en la sección de suministro 21. La mezcla fluye hacia abajo sobre la superficie cristalizada. Se forma una capa cristalina 22 sobre la superficie cristalizada 11, que se mueve hacia arriba con la banda 12. El líquido restante con casi ninguna sustancia cristalizable, denominada licor madre, fluye hacia el recipiente 23. Este licor madre puede luego circular a través de los tubos 27 y / o 29 para cristalizar el material cristalizable que aún permanece en el licor madre. El producto de cristal se suda calentando la superficie de cristal 11 en el lado superior de la parte superior de banda 17. El producto cristalino se elimina en el contenedor 25 por el separador 69. El producto cristalino fundido por el dispositivo de calentamiento 37 puede luego retornarse con un tubo 33 para lavar el producto cristalino sobre la superficie cristalizada 11. En otras palabras, las aguas madres que aún se adhieren al producto cristalino y / o al resto del sudor se eliminan del producto cristalino.
También es posible realizar varios pasos de cristalización conectando varios de tales cristalizadores en serie. También es posible llevar a cabo la cristalización en etapas múltiples con un único cristalizador de acuerdo con el método Sulzer MWB.
Efecto de la invención
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es una vista esquemática de un aparato de cristalización según la presente invención.
12 Banda sin fin
17 parte superior de la banda superior
20 ejes
21 Sección de suministro
24 Dispositivo de ajuste del ángulo de inclinación
39 Dispositivo de enfriamiento
53 Dispositivo de calentamiento
Reclamo
Un aparato para la separación de una sustancia a partir de una mezcla en la reivindicación 1 de la cristalización, y un ángulo α que se forman por un lado de la porción superior (17) de la banda sin fin está inclinada (12) superficies de cristalización, una banda sin fin (12 ), Medios de enfriamiento o calentamiento para enfriar o calentar el otro lado de la parte superior (17) de la banda, al menos un suministro (21) para hacer fluir la mezcla a la superficie de cristalización y Y se proporciona un medio para cambiar el ángulo de inclinación α.
Dibujo :
Application number :1994-007603
Inventors :ゲブリューダ?ズルツアー?アクティエンゲゼルシャフト、ザントヴィク?プロツエス?ジステームス?ゲーエムベーハー
Original Assignee :ヨアヒム?ウリヒ、マンフレッド?シュテパンスキ、ヤフス?エツオクツ